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Research

Keywords

物性II

Society memberships

日本物理学会, 固体NMR・材料フォーラム

Center for Basic Research on Materials
Title

高温NMRの開発と材料分析への応用

Keywords

固体NMR,構造解析,拡散,オペランド計測,高温

Overview

核磁気共鳴法(NMR)は有機化学や材料研究など広い分野で利用されている。
近年ではリチウムイオン電池のリチウムイオンを直接観測する方法として利用されている。
固体電解質のリチウムは溶液電解質のリチウムより動きが遅く、室温付近の測定だけでは十分な評価が出来ない。
リチウムの運動性を上げる方法として温度を上げることが考えられるが、市販の装置では昇温範囲が限られている。
市販の装置では測定できない高温でのNMR測定ができるシステムを開発し、材料への適用を行った。

Novelty and originality

市販のNMR装置では拡散係数の測定温度の上限は140℃程度であったが、450℃まで測定できるシステムを開発した。
固体電解質におけるリチウムイオンの拡散係数がNMRによって高温まで測定できるようになった。
従来の装置より高温での材料の評価への活用が期待される。

Details

image

固体NMRは溶媒に不溶な高分子や電池材料、無機材料の化学構造を分析する手段として利用されている。しかし、市販されている装置だけでは希望する条件での測定が出来ないことがある。特に近年盛んに研究が行われている二次電池材料の固体電解質では電荷の動きを担うイオンの動きが溶液の電解質に比べて遅く、拡散現象などは十分に測定することが出来ない。そこで、イオンの動きを速くするために温度を上げた状態でNMR測定ができるシステムを開発した。市販されている通常のNMRプローブはソーダガラス製の試料管を使用し、特段の冷却機構は備えておらず、測定上限温度は140℃程度である。今回開発したプローブは石英製試料管を使用し、水冷ジャケットを内蔵しておりチラーにより冷却することで450℃程度まで昇温することが出来た。このように高温にすることで室温付近では広い線幅を持つ電池材料関連物質であるLi2CO37LiのNMRスペクトルは線幅が狭くなり、勾配パルス磁場と組み合わることで拡散係数の測定も可能となった。今後より多くの電池関連物質をはじめとする固体材料の評価への応用が期待される。

Summary

市販装置では測定できない450℃という高温までNMR測定ができるようになった。
高温にすることによって固体中でのイオンの拡散現象が観測できるようになった。
電池材料をはじめとする拡散現象が重要な材料開発への貢献が期待される。

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