"presentations" "Title(English)","Title(Japanese)","Presenter(s)(English)","Presenter(s)(Japanese)","Conference name(English)","Conference name(Japanese)","Presentation date","Invited talk","Language","Presentation type","Organizer(English)","Organizer(Japanese)","Venue(English)","Venue(Japanese)","URL","Description(English)","Description(Japanese)" "Three-dimensional analysis on hydrogen-related fracture in high-strength martensitic steel","Three-dimensional analysis on hydrogen-related fracture in high-strength martensitic steel","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, 原 徹","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, 原 徹","MRM2023/IUMRS-ICA2023 ","MRM2023/IUMRS-ICA2023 ","2023-12-11","","eng","oral_presentation","","","","","","By utilizing 3D characterization techniques, namely, X-ray CT and FIB-SEM serial sectioning, we studied the critical factors for local crack-arrestability of hydrogen-related intergranular fracture in high-strength as-quenched martensitic steel (Fe-8Ni-0.1C). Based on the obtained results, we proposed that increasing the portion of low-angle boundary segments is expected to be the promising way to retard hydrogen-related intergranular fractures.","" "FIB-SEMシリアルセクショニングによる三次元的組織観察手法の現状と課題","FIB-SEMシリアルセクショニングによる三次元的組織観察手法の現状と課題","原 徹","原 徹","令和5年度 日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会","令和5年度 日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会","2023-12-09","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEMシリアルセクショニングは、材料組織を三次元的に観察する手法としてFIB-SEM登場当初から利用されており、最近ではSEMの性能向上とともに発展してきている。本発表では、観察技術そのものに話題を絞って手法の現況について整理し、最近の進展と今後の課題について紹介したい。まず手法の現況として、装置の構成や典型的な観察条件設定などを我々の観察例を中心にして概観する。最近では特にSEMの種々の検出器やEDS・EBSDなどの発展により、シリアルセクショニングも得られる情報の幅が広がっているので、何が得られるか、適用範囲はどの程度か、ということを考える。その実例として、PFIB-SEMとEBSDを併用した大体積での3D-EBSDの解析結果を観察技術の側面から説明したい(図1,2)[2]。さらに現時点での手法の課題と考えられる解決策についてまとめ、今後の期待を述べたい。" "Grain refinement of Nb3Sn by Hf doping to Nb parent phase under high Sn diffusion driving force","Sn高拡散駆動力下でのNb母相へのHf添加によるNb3Sn結晶粒微細化","浅井 航希, 谷貝 剛, 諸永 拓, 原 徹, 伴野 信哉","浅井 航希, 谷貝 剛, 諸永 拓, 原 徹, 伴野 信哉","2023年度秋季 第106回低温工学・超電導学会研究発表会","2023年度秋季 第106回低温工学・超電導学会研究発表会","2023-12-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本研究では,Sn高拡散駆動が高い状態でのHf添加効果を詳細組織観察によって明らかにした。組織観察として,TEMベースの結晶方位解析(ACOM-TEM),STEM-EDS分析を実施した。その結果Hf添加では,結晶粒微細化とともに,Cu粒界拡散が促進されることが明らかにされた。このCu拡散が少なからず粒成長に影響を及ぼしている傾向がみられた。" "3D-Image Analysis of the Microstructure of Porous High-Temperature Ceramics using FIB-SEM","3D-Image Analysis of the Microstructure of Porous High-Temperature Ceramics using FIB-SEM","インダリ エフィ ダウィ, 石井 健斗, 原 徹, 原 由佳, 打越 哲郎, Damien Bolore, Florial Beaugnon, Sunhwi Bang, Deniz Cetin, Darren Rogers","インダリ エフィ ダウィ, 石井 健斗, 原 徹, 原 由佳, 打越 哲郎, Damien Bolore, Florial Beaugnon, Sunhwi Bang, Deniz Cetin, Darren Rogers","The 8th Thailand International Nanotechnology Conference (NanoThailand 2023)","The 8th Thailand International Nanotechnology Conference (NanoThailand 2023)","2023-11-29","","eng","oral_presentation","","","","","","In this study, using porous high-temperature ceramics as a model material, we attempted to numerically assess the microstructure characteristics that affect the physical properties of ceramics by combining FIB-SEM and image analysis. The image processing, image analysis, and physical properties simulations were carried out using Fiji® and Avizo® software. The watershed phase segmentation method was applied to separate each phase to achieve artifact-free segmented phases. Quantifications of microstructural characteristics, namely volume fraction, domain size, centroid path tortuosity, fractal dimension, and degree of anisotropy, are presented. In addition, the permeability and electrical conductivity were simulated and correlated with the microstructural characteristics. This study suggests a direct correlation between pore size and permeability. As for electrical conductivity, a direct correlation between the volume fraction and connectivity was noticed.","" "炭素鋼の長時間クリープ破断材の黒鉛化条件","炭素鋼の長時間クリープ破断材の黒鉛化条件","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","高温強度・破壊力学合同シンポジウム","高温強度・破壊力学合同シンポジウム","2023-11-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","NIMSクリープデータシートプロジェクトで得られた炭素鋼および0.5Mo鋼の長時間クリープ破断材の黒鉛化挙動を調査した。鋼種によって黒鉛化挙動が異なること、伸長黒鉛と球状黒鉛の二種類の黒鉛が析出すること、JIS規格等で注意喚起されている温度より低い400°Cで黒鉛化が生じること、黒鉛化が応力により促進されることが分かった。3鋼種の黒鉛化データをロジスティック回帰分析し、温度、応力、化学組成から黒鉛化開始時間を推定可能な予測式を構築した。" "N/A","Al-Zn-Mg合金におけるη相と母相のNCS解析","井 誠一郎, 原 徹","井 誠一郎, 原 徹","軽金属学会 第145回秋期大会","軽金属学会 第145回秋期大会","2023-11-10","","jpn","oral_presentation","","","","","","","7000系Al合金として知られているAl-Zn-Mg合金における平衡析出相のη相は、マトリックスと多くの方位関係を有することが報告されている。この多様な方位関係の起源を明らかにすることを目的として、結晶粒界の対応度を表す対応格子(CSL)理論を拡張し、異相界面の構造解析に用いられるNear Coincidence Site Lattice(NCS)モデルを用いた幾何解析を試みた。" "Static and Dynamic characterization of grain boundary-dislocation interaction","N/A","井 誠一郎, 原 徹","井 誠一郎, 原 徹","NIMS Award Symposium 2023","NIMS Award Symposium 2023","2023-11-06","","eng","oral_presentation","","","","","","We have investigated the grain boundary-dislocation interaction, which is an elemental process of understanding the well-known Hall-Petch relation, attempting to clarify from the standpoint of static, such as geometrical dislocation reaction at the grain boundary, and of dynamics of the microstructure evolution by the state-of-the-art in situ TEM straining experiment. ","" "Challenge to create the ultimate strong tough materials beyond ultra-high-strength fail-safe steel - Utilization of biomimetics -","強くて壊れにくいフェールセーフ鋼を超える 究極の強靭材料創出への挑戦(第1報)-バイオミメティクスの活用-)","井上 忠信, 木村 勇次, 原 由佳, 原 徹, 中里 浩二, 岡 慎一郎","井上 忠信, 木村 勇次, 原 由佳, 原 徹, 中里 浩二, 岡 慎一郎","自動車技術会 2023年秋季大会","自動車技術会 2023年秋季大会","2023-10-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","生物が持つ軽さと強度を両立できる階層的な微視組織構造は,生物由来の材料開発のヒントになる. ここでは,甲殻類陸生最大種であるヤシガニの外骨格の組織構造,組成,局所的な機械的特性(硬度 (H) と弾性率 (E)) の間の相関性を,材料工学の最先端の装置と手法でのアプローチした結果について紹介する. " "Substructure and crystallographic features of as-quenched lath martensitic steels","Substructure and crystallographic features of as-quenched lath martensitic steels","柴田 曉伸, 宮本 吾郎, 森戸 茂一, 中村 晶子, 諸永 拓, 北野 萌一, グティエレス ウルティア イヴァン, 原 徹, 津﨑 兼彰","柴田 曉伸, 宮本 吾郎, 森戸 茂一, 中村 晶子, 諸永 拓, 北野 萌一, グティエレス ウルティア イヴァン, 原 徹, 津﨑 兼彰","MS&T23","MS&T23","2023-10-01","","eng","oral_presentation","","","","","","The present study investigated the substructures and crystallographic features of as-quenched lath martensite (IF steel and 0.2C steel) using FIB-SEM serial sectioning and advanced transmission electron microscopy. A 3D analysis revealed that the morphology of the smallest structural unit exhibited a wedge-shaped plate instead of the ideal lath shape. The habit plane orientations were distributed from (5 7 5)A to (1 1 1)A in the IF steel, whereas they were near to that predicted based on the PTMC in the 0.2C steel. Moreover, the orientation changed significantly inside a given lath. The lath boundary consisted of regularly spaced steps with (0 1 1)M atomistic terrace planes, and the interfacial dislocations compensating for the misorientation between adjacent laths were observed on the lath boundaries. Additionally, carbon was segregated at the lath and block boundaries in the 0.2C steel. Our observation results indicated that the substructure changed significantly during quenching.","" "Hydrogen-Related Intergranular Fracture in High-Strength Martensitic Steel","高強度マルテンサイト鋼の水素脆性粒界クラック","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, 原 徹","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, 原 徹","日本機械学会 M&M2023 材料力学カンファレンス","日本機械学会 M&M2023 材料力学カンファレンス","2023-09-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","水素脆性とは材料中に水素が侵入することによって,材料が著しく脆化してしまう現象である.材料の強度が上昇するにつれて水素脆化感受性が増加していく傾向があり,引張強度が1.2 GPa を超えるような超高強度材料では,通常の大気環境下においても水素脆性により脆性破壊が生じてしまう危険性が提唱されている.今後,耐水素特性に優れた材料開発を行っていくためには,破壊挙動とミクロ組織の相関といったような破壊メカニズムの基礎を理解し,そのメカニズムに基づいたミクロ組織制御が必要となる. 高強度鋼の代表例がマルテンサイト鋼であり,マルテンサイト鋼における水素脆性には粒界破壊と擬へき開破壊の2つの破壊様式が報告されている.一般的に水素濃度の増加に伴って破壊様式が擬へき開破壊から粒界破壊へと遷移して,より脆性的な破壊が生じる.本研究ではマルテンサイト鋼における水素脆性粒界破壊を対象とし,X線CTとFIB-SEMシリアルセクションングを用いたマルチスケール3次元解析およびSTEMによるクラック周辺の変形組織解析によって,クラック伝播挙動とミクロ組織の相関を調べた結果を発表する. " "Three-dimensional crack propagation behavior in hydrogen-related fracture of high-strength martensitic steel","Three-dimensional crack propagation behavior in hydrogen-related fracture of high-strength martensitic steel","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, Yazid Madi, Jacques Besson, 原 徹","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, Yazid Madi, Jacques Besson, 原 徹","International Hydrogen Conference","International Hydrogen Conference","2023-09-17","","eng","oral_presentation","","","","","","The present study utilized 3D characterization techniques, namely, X-ray CT and FIB-SEM serial sectioning to elucidate the critical factors for local crack-arrestability of hydrogen-related intergranular fracture in high-strength martensitic steel. We found from the fracture toughness tests that the crack-growth resistance decreased with increasing hydrogen content. However, the hydrogen-related intergranular cracks propagated in a stable manner even when the hydrogen content was large (up to 4 wt. ppm). The X-ray CT results indicated that the fracture propagated discontinuously with a certain area of un-cracked ligaments (isolated non-crack regions). The crack propagation tended to be more continuous with increasing hydrogen content. Accordingly, we can propose that the macroscopic continuous crack propagation with increasing hydrogen content resulted in the decrease of crack-growth resistance. The microscopic 3D analysis using FIB-SEM serial sectioning revealed that the intergranular crack propagation was arrested locally at low-angle PAGB segments. The formation of un-cracked ligaments was often accompanied by quasi-cleavage crack propagation. Therefore, we can propose that the local crack-arrestability depends on the crystallographic feature of each PAGB segment, and low-angle PAGB segments can act as obstacles to crack propagation.","" "N/A","材料の組織解析に向けた電子顕微鏡技術とはどういうものか ー構造材料研究の視点から期待することー","原 徹","原 徹","第18回 SAT研究情報交換会","第18回 SAT研究情報交換会","2023-08-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","構造体としてバルクの状態で使う材料には、強度や腐食といったマクロな特定の特性と、それらのさらなる向上が求められている。電子顕微鏡を利用するミクロな組織解析は、それらの要求特性の発現因子を明らかにして新たな材料設計指針を得るための手段として、これまでにさまざまな手法が発展してきた。今回の発表では、まず構造材料研究の分野における電子顕微鏡の応用について、TEMとSEMの両方を経緯を含めて簡単に振り返りたい。次に、我々がこれまで進めてきた組織解析手法のうちFIB-SEMシリアルセクショニングによる三次元的組織観察手法を中心に、観察技術の現状と応用例をいくつか紹介する。この技術はもともとは“構造材料研究向き”の観察技術として使ってきたが、最近は広い研究領域に応用されつつあることから、対象材料特化型であった手法でも、多様なニーズがさらなる進展につながっているという例も併せて紹介したい。" "Three-Dimensional Microstructure Evaluation using FIB-SEM Serial Sectioning","Three-Dimensional Microstructure Evaluation using FIB-SEM Serial Sectioning","原 徹","原 徹","Nano Korea 2023 Symposium","Nano Korea 2023 Symposium","2023-07-05","","eng","oral_presentation","","","","","","In order to understand the microstructure of bulk materials accurately, 3D observation is essential because it is 3D in nature. Serial sectioning using a FIB-SEM is widely used for such purposes. This presentation will briefly review the recent progress of FIB-SEM serial sectioning and introduce several results. In FIB-SEM serial sectioning using standard Ga-FIB, the typical observation volume is 1 to 30-micron cube with a spatial resolution of about 10nm in each x,y, and z direction. In addition, we can obtain many types of contrast from various SEM detectors, including analytical instruments such as EDS and EBSD. Several observation results applying FIB-SEM serial sectioning technique will be introduced in this presentation.","" "PFIB-SEMによるNi-Co基超合金の微小疲労き裂進展の三次元的観察手法","PFIB-SEMによるNi-Co基超合金の微小疲労き裂進展の三次元的観察手法","原 徹, 西川 嗣彬, 長田 俊郎, 原 由佳, 横田秀夫","原 徹, 西川 嗣彬, 長田 俊郎, 原 由佳, 横田秀夫","日本顕微鏡学会第79回学術講演会","日本顕微鏡学会第79回学術講演会","2023-06-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIBを用いたシリアルセクショニング法による3D観察はすでに広く利用されているが、Gaの液体イオン源を用いたFIBでは、加工時間、観察時間の制限から、観察体積が数十μm角程度に限定される。その体積では、構造材料の変形や破壊の解析を行うには十分とは言えず、観察の大体積化が望まれていた。我々はその解消に向けてPFIB-SEMや光顕による3D観察手法の構築を行なってきた。今回はXeガスイオン源のPFIB-SEMにより微小疲労き裂を比較的大体積(200μm角程度)で結晶学的情報(3D-EBSD)も含めて観察・解析を行った。サンプルは、FIBで50μm幅のノッチを入れたタービンディスク用Ni-Co基超合金の試験片で、疲労試験を行なって微小疲労き裂を進展させたものである。幅約200μmのき裂全体の組織の3D観察と同時に3D-EBSD測定を行い、微小疲労き裂進展に関する組織および結晶学的情報を解析した。" "FIB加工技術の応用としてのシリアルセクショニング観察技術の現状と課題","FIB加工技術の応用としてのシリアルセクショニング観察技術の現状と課題","原 徹","原 徹","日本顕微鏡学会第79回学術講演会","日本顕微鏡学会第79回学術講演会","2023-06-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIBはTEM試料作製のための加工装置としてだけではなく、微細加工の精度を活かしてシリアルセクショニングによる三次元的組織観察にも用いられる。特にSEMとの複合装置では、種々のSEM像やSIM像、さらにはEDSやEBSDとの併用により、多彩な情報が得られる三次元的組織観察手法として広く活用されている。本発表では、FIB-SEMを用いたシリアルセクショニングの手法の概要をまとめるとともに、その応用例と、さらに現状の課題について概観し、今後の方向性のあり方についても言及する。近年SEMは多彩な検出器や観察条件の調整によるコントラストの多様化が進んでおり、さらには分析機器を併用することで、観察目的とする組織因子を抽出することが可能になっている。また、数百V程度の低い加速電圧による実質的な三次元的空間分解能の向上や、PFIB等を応用することによる観察体積の大容量化が行われている。" "Ni-Co基超合金中の介在物の逐次断面観察法を用いた三次元観察および形態解析","Ni-Co基超合金中の介在物の逐次断面観察法を用いた三次元観察および形態解析","會田優希, 鈴村 涼馬, 山下 典理男, 森田 晋也, 原 徹, 長田 俊郎, 横田秀夫","會田優希, 鈴村 涼馬, 山下 典理男, 森田 晋也, 原 徹, 長田 俊郎, 横田秀夫","日本顕微鏡学会第79回学術講演会","日本顕微鏡学会第79回学術講演会","2023-06-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Ni-Co基超合金は優れた耐熱性を有し,航空機エンジンのタービンディスクとしての実用化が期待される.同時に,ディスクとしての高い信頼性要求を満たすためには,疲労破壊起点となるミクロサイズの炭窒化物介在物の分布評価が重要である.従来は形状や分布,個数を2D計測で求めていた.しかし更なる信頼性向上には,3D計測に基づく多数の介在物の統計的評価が可能な新規計測手法が求められる.そこでミリメートルの広範囲をサブミクロン分解能で高速に3D観察が可能な,精密切削を用いた3次元内部構造顕微鏡による逐次断面観察と形態評価を行なった.切削条件を設定し、同条件での薄層除去とタイリング撮影を組み合わせた逐次断面観察法により12.2×11.7×0.105 mmの範囲の介在物分布の3D観察を行った.3万個近い介在物の形態情報を取得し、それらのヒストグラムにより特徴の傾向を求めた." "THREE-DIMENSIONAL ANALYSIS ON HYDROGEN-RELATED INTERGRANULAR CRACK PROPAGATION IN MARTENSITIC STEEL","THREE-DIMENSIONAL ANALYSIS ON HYDROGEN-RELATED INTERGRANULAR CRACK PROPAGATION IN MARTENSITIC STEEL","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 原 徹, 津﨑 兼彰","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 原 徹, 津﨑 兼彰","15th International Conference on Fracture","15th International Conference on Fracture","2023-06-11","","eng","oral_presentation","","","","","","This study investigated three-dimensional propagation behavior of hydrogen-related intergranular crack in martensitic steel by X-ray computed tomography and FIB-SEM serial sectioning. Macroscopic analysis using X-ray computed tomography revealed that the crack morphology exhibited more continuous in the hydrogen-charged specimen. Through FIB-SEM serial sectioning, we found that the crack-tip blunting and ductile rupture of un-cracked ligaments were associated with a certain grain boundary segment in the uncharged specimen. In the case of hydrogen-related intergranular crack propagation, even very fine low-angle grain boundary segments (sub micro-meter size) could act as obstacles to crack propagation. Based on the results, we can propose that misorientation of each grain boundary segment has a large influence on local crack arrestability of intergranular crack propagation.","" "Doping effect of Hf–Ta and Hf–Ti on Nb3Sn layer formation","Nb3Sn層形成に与えるHf–TaとHf–Tiの添加効果","伴野 信哉, 諸永 拓, 原 徹, 浅井 航希, 谷貝 剛","伴野 信哉, 諸永 拓, 原 徹, 浅井 航希, 谷貝 剛","2023年度春季第105回低温工学・超電導学会","2023年度春季第105回低温工学・超電導学会","2023-05-31","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Nb3Sn線材へのHf添加は、Nb内部酸化法と同様に、Nb3Sn層の結晶組織微細化の点で注目されている。しかしながらHf添加効果について、内部酸化の影響が指摘されるなど、効果の度合いなどについては十分明らかにされていない。本研究では、Hf添加Nb3Sn層形成におけるSn拡散駆動力の影響、ならびに Hf–Ta添加とHf–Ti添加のNb3Sn層形成に与える効果を調べるため、TEMおよびASTARシステムによって、詳細な組織観察・結晶粒方位解析を行った。本研究で作製した試料には、ナノ酸化物相の析出頻度は低く、ほぼ純粋なHf添加の効果を確かめた。" "Effect of precipitation microstructure on the creep deformation behavior of 25Cr-20Ni-Nb-N steel","Effect of precipitation microstructure on the creep deformation behavior of 25Cr-20Ni-Nb-N steel","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","6th International Creep & Fracture Conference (ECCC2023)","6th International Creep & Fracture Conference (ECCC2023)","2023-05-22","","eng","oral_presentation","","","","","","溶体化された初期組織を有する25Cr-20Ni-Nb-N鋼からクリープ中に粒界析出するM23C6による粒界析出強化によって、一度加速したクリープ速度が再度低下する特異なクリープ変形挙動を説明できることを示した。この結果を基に、初期組織にM23C6相を粒界析出させた試料のクリープ試験を実施したところ、クリープ破断時間が粒界被覆率の増加に伴い増加することが分かった。","" "Effect of grain boundary precipitation microstructure on the creep deformation behavior of KA-SUS310J1TB","火SUS310J1TBのクリープ変形挙動に及ぼす粒界析出組織の影響","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","日本鉄鋼協会2023年春季(第185回)講演大会","日本鉄鋼協会2023年春季(第185回)講演大会","2023-03-08","","jpn","oral_presentation","","","","","","","火SUS310J1TB(25Cr–20Ni–Nb–N鋼)のクリープ変形挙動に及ぼす粒界析出組織の影響について検討した。時効により粒界析出組織を制御した鋼を用いて873 K-280 MPaでクリープ試験を行った。時効によって粒界のM23C6相の面積率が増加するほどクリープ破断時間が増加した。破断時間が最長となった973 K-500 h時効材については、延性も著しく増加した。組織観察により、破断時間と延性の両方の増加をもたらしたM23C6相の影響について検討した。" "Development of deformation microstructure accompanying hydrogen-related crack propagation","マルテンサイト鋼の水素脆性クラック伝播に伴う変形下部組織発達","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, 原 徹","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 諸永 拓, 岡田 和歩, 原 徹","日本鉄鋼協会 第185回春季講演大会","日本鉄鋼協会 第185回春季講演大会","2023-03-08","","jpn","oral_presentation","","","","","","","引張強度1.2 GPa を超えるような高強度鋼を広く社会実装していく上で大きな問題となるのが水素脆性である.高強度を維持しつつ,耐水素脆性に優れた鉄鋼材料の開発を行っていくためには,ミクロ組織レベルでの破壊素過程を理解することが重要である.高強度鋼の代表例がマルテンサイト鋼であり,マルテンサイト鋼における水素脆性には粒界破壊と擬へき開破壊の2 つの破壊様式が報告されており,一般的に水素濃度の増加に伴って破壊様式が擬へき開破壊から粒界破壊へと遷移する.塑性変形挙動におよぼす水素の影響が粒界破壊と擬へき開破壊の両方の破壊メカニズムを理解する上で重要なファクターであると考えられている. そこで,高強度マルテンサイト鋼における水素脆性クラック伝播に伴う変形下部組織発達過程を調べ,マルテンサイト鋼の水素脆性破壊メカニズムを議論する." "Development of hcp/bcc layered structure in Mg-Sc alloy and kink formation by compression","Development of hcp/bcc layered structure in Mg-Sc alloy and kink formation by compression","小川 由希子, 中村 晶子, 上路 林太郎, 江村 聡, 原 徹, 染川 英俊","小川 由希子, 中村 晶子, 上路 林太郎, 江村 聡, 原 徹, 染川 英俊","LPSO/MFS2022 (The 5th International Symposium on Long-Period Stacking/Order Structure and Mille-feuille Structure)","LPSO/MFS2022 (The 5th International Symposium on Long-Period Stacking/Order Structure and Mille-feuille Structure)","2022-12-11","","eng","oral_presentation","","","","","","bcc単相のMg-Sc合金を冷間加工後、hcpを析出させることで層状ライクな組織が得られた。この組織に対し、圧縮試験にてキンク導入を試みた結果を報告する。","" "Effect of precipitation microstructure on the creep deformation behavior of KA-SUS310J1TB","火SUS310J1TBのクリープ変形挙動に及ぼす析出組織の影響","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","第60回記念 高温強度シンポジウム","第60回記念 高温強度シンポジウム","2022-11-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","火SUS310J1TBで観察された、一度加速したクリープ速度が再度減速する特異なクリープ変形挙動を引き起こす組織変化を調査した結果、クリープ中に粒界析出するM23C6相による粒界析出強化に起因することが分かった。この結果を基に、更なる高強度化を目的として、同鋼に対して予時効を行い初期組織にM23C6相を析出させた試料のクリープ試験を実施した。その結果、初期組織のM23C6相による粒界被覆率が大きいほど、破断時間が長くなった。" "SEMによる金属材料の三次元組織観察技術","SEMによる金属材料の三次元組織観察技術","原 徹","原 徹","第11回MIntセミナー","第11回MIntセミナー","2022-11-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ほとんどの材料は三次元的に不均一な組織を持っている。そのため組織を正確に把握するためには、三次元的な観察が重要となる。我々はFIB-SEMシリアルセクショニングによる三次元的な観察技術をベースにして、種々の組織解析を行ってきた。本セミナーではその位置づけと技術、応用事例を紹介する。" "Electron microscopy techniques developed in NIMS for materials research","Electron microscopy techniques developed in NIMS for materials research","原 徹, シン アロク","原 徹, シン アロク","13th the Indian Scientists Association in Japan (ISAJ) Symposium","13th the Indian Scientists Association in Japan (ISAJ) Symposium","2022-11-18","","eng","oral_presentation","","","","","","構造材料研究に必要な組織情報を得るために、これまでNIMSの我々のグループで開発してきた電子顕微鏡による組織解析技術をいくつか紹介する。また、共用設備や共同研究として外部に技術を提供するスキームを簡単に紹介する。","" "SEM,TEMを用いた構造材料の組織解析技術の現状と展望","SEM,TEMを用いた構造材料の組織解析技術の現状と展望","原 徹","原 徹","JFEスチール(株)スチール研究所講演会","JFEスチール(株)スチール研究所講演会","2022-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本講演では、最近の電子顕微鏡技術の進展によってどのような観察・解析が可能になったかという点を概観するとともに、鉄鋼材料を始めとした構造材料の組織解析を目的として我々が扱っている技術について、原理と観察例を紹介する。 SEMに関しては、FIB加工と組み合わせた3D再構築像観察法の進展について述べる。これはSEMの低加速電圧化とコントラストの多様化が基盤にあり、さらにFIBの高度化と配置の最適化によって実現している。TEMに関しては、高分解能化だけでなく、電子回折を用いた方位・歪解析を行う手法が進展したこと、分析の高効率化により微量元素分布の定量分析が可能になったことなどがある。 これらの手法を組み合わせた組織解析の応用例を挙げつつ、その適用範囲と今後の進展の可能性について議論する。また、NIMSにおける共用装置としてのSEM,TEMの運用制度についても紹介したい。" "Superior mechanical resistance in the exoskeleton of the coconut crab, Birgus latro","陸生甲殻類最大種「ヤシガニ」の堅牢な外骨格の優れた機械的特性","井上 忠信, 原 由佳, 中里 浩二, 原 徹, 岡 慎一郎","井上 忠信, 原 由佳, 中里 浩二, 原 徹, 岡 慎一郎","M&M2022材料力学カンファレンス","M&M2022材料力学カンファレンス","2022-09-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","「ヤシガニ」は,“貝殻をもたないヤドカリ”に進化した甲殻類陸上最大の生物であり,体重の90倍以上の把持力(はじりょく)を有する.この単位体重あたりの力は,生物界で最強である.本報告では,「ヤシガニ」の強力なハサミと堅牢な外骨格を有する第1歩脚,前甲部,胸部,腹部を対象に,微視組織解析とナノインデンテーション試験を行い,耐摩耗性の指標である硬度―剛性バランスを様々な生物と比較した結果について報告する." "Three-dimensional crystallographic observation of microstructurally small fatigue cracks in FCC metal","FCC金属における微小疲労き裂の三次元結晶方位解析","西川 嗣彬, 古谷 佳之, 長田 俊郎, 川岸 京子, 原 徹","西川 嗣彬, 古谷 佳之, 長田 俊郎, 川岸 京子, 原 徹","日本機械学会 M&M2022材料力学カンファレンス","日本機械学会 M&M2022材料力学カンファレンス","2022-09-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","微小疲労き裂は材料の微視組織に敏感とされているが、定量的な理解には課題が残されている。微視組織の結晶学的な特徴と、微小疲労き裂の関係を正確に把握するためには、高解像度での三次元的な解析が必要であるが、観察の困難さから、これまでほとんど報告されていない。本研究では、PFIB-SEM/EBSDシステムを用いることで、Ni-Co基合金における表面微小疲労き裂の形状および進展経路の結晶方位を三次元的に高解像度で解析することに成功した。" "Three-dimensional crystallographic observation for microstructurally small fatigue crack","微小疲労き裂の結晶学的三次元解析","西川 嗣彬, 古谷 佳之, 長田 俊郎, 川岸 京子, 原 徹","西川 嗣彬, 古谷 佳之, 長田 俊郎, 川岸 京子, 原 徹","日本鉄鋼協会 2022年秋季(第184回)講演大会 ","日本鉄鋼協会 2022年秋季(第184回)講演大会 ","2022-09-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","微小疲労き裂は材料の微視組織に敏感とされているが、定量的な理解には課題が残されている。微視組織の結晶学的な特徴と、微小疲労き裂の関係を正確に把握するためには、高解像度での三次元的な解析が必要であるが、観察の困難さから、これまでほとんど報告されていない。本研究では、PFIB-SEM/EBSDシステムを用いることで、Ni-Co基合金における表面微小疲労き裂の形状および進展経路の結晶方位を三次元的に高解像度で解析することに成功した。" "走査透過電子顕微鏡によるハイエントロピー合金のマルチスケール組織解析","走査透過電子顕微鏡によるハイエントロピー合金のマルチスケール組織解析","宇部 卓司, 坂口 友唯, 諸永 拓, 原 徹, 井上 遼","宇部 卓司, 坂口 友唯, 諸永 拓, 原 徹, 井上 遼","日本金属学会 2022年秋期 第171回 講演大会","日本金属学会 2022年秋期 第171回 講演大会","2022-09-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ハイエントロピー合金(HEA)は近年提唱された新たな分野の金属材料であり、優れた機械的性質と熱的安定性を備えた構造材料としての応用が期待されている。一方で、多くの金属材料の材料開発で歴史のある透過電子顕微鏡(TEM)や、後方散乱電子回折(EBSD)法を用いたナノスケール組織評価はHEAに関しては一般的ではない。本研究では、走査透過電子顕微鏡(STEM)を用いた像観察、EDX元素マッピングに加えてプリセッション電子回折マッピング法を使用したHEAのマルチスケール組織解析を実施し、その有用性を検証した。" "Substructure and Crystallography of Lath Martensite in IF Steel and Low-Carbon Steel","IF鋼および低炭素鋼におけるラスマルテンサイトの内部微視組織および結晶学的特徴","柴田 曉伸, 宮本 吾郎, 森戸 茂一, 中村 晶子, 諸永 拓, 北野 萌一, グティエレス ウルティア イヴァン, 原 徹, 津﨑 兼彰","柴田 曉伸, 宮本 吾郎, 森戸 茂一, 中村 晶子, 諸永 拓, 北野 萌一, グティエレス ウルティア イヴァン, 原 徹, 津﨑 兼彰","日本鉄鋼協会 2022年秋季(第184回)講演大会","日本鉄鋼協会 2022年秋季(第184回)講演大会","2022-09-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ラスマルテンサイト形成メカニズムを明らかにすることを目的として,内部微視組織や結晶学的特徴の精密なキャラクタリゼーションを行った結果を発表する." "25Cr-20Ni-Nb-N鋼のクリープ変形挙動に及ぼす析出組織の影響","25Cr-20Ni-Nb-N鋼のクリープ変形挙動に及ぼす析出組織の影響","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","2022年度「高温材料の変形と破壊」研究会","2022年度「高温材料の変形と破壊」研究会","2022-08-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","25Cr-20Ni-Nb-N鋼で観察された、一度加速したクリープ速度が再度減速する特異なクリープ変形挙動を引き起こす組織変化を調査した結果、M23C6相による粒界析出強化が原因であることが分かった。この結果を基に、更なる高強度化を目的として、同鋼に対して予時効を行い初期組織にM23C6相を析出させた試料のクリープ試験を実施した結果、初期組織でのM23C6相による粒界被覆率が高くなるほど、破断時間が長くなることが分かった。" "HRTEM observation and evaluation of elastic strain around precipitates in aged Al-Cu alloys","HRTEM observation and evaluation of elastic strain around precipitates in aged Al-Cu alloys","井 誠一郎, 原 徹","井 誠一郎, 原 徹","The 8th International Conference on Solid→Solid Phase Transformations in Inorganic Materials (PTM2022)","The 8th International Conference on Solid→Solid Phase Transformations in Inorganic Materials (PTM2022)","2022-06-27","","eng","oral_presentation","","","","","","Several kinds of the precipitates in aged Al-Cu alloys have been observed by Cs-corrected transmission electron microscopy. We also measurerd an elastic strain around the precipitates by peak pair analysis. As for GP(I) zones observed from the specimen aged at 180C for 0.6ks, it consists of single Cu layer, and the negative (conpression) strain was existed at the precipitates. In addtion, we observed GP(II) zones in the specimens aged at 180C for 7.2ks. Those were a few Al layers sandwitched between single Cu layers, and the positive (tension) strain at the interface are detected.","" "Three-dimensional analysis on hydrogen-related intergranular crack propagation in martensitic steel","マルテンサイト鋼における水素脆性粒界クラックの3次元形態","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 宮本 吾郎, 原 徹, 津﨑 兼彰","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 宮本 吾郎, 原 徹, 津﨑 兼彰","日本鉄鋼協会 第183回春季講演大会 https://www.isij.or.jp/meeting/2022spring/index.html","日本鉄鋼協会 第183回春季講演大会 https://www.isij.or.jp/meeting/2022spring/index.html","2022-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高強度鋼を広く社会実装していく上で大きな問題となるのが水素脆性である.耐水素脆性に優れた材料開発を行っていくためには,水素脆性におけるミクロ組織レベルでの破壊素過程や力学応答を的確に理解することが重要である.高強度鋼の代表例がマルテンサイト鋼であり,マルテンサイト鋼における水素脆性には粒界破壊と擬へき開破壊の2つの破壊様式が報告されている.特に粒界破壊の方が一般的により脆性的な破壊をもたらす.そこで,マルテンサイト鋼における水素脆性粒界クラックの3次元形態を解析し,ミクロ組織との関係を明らかにした結果を発表する." "Effect of microstructure change on the creep deformation behavior of 18Cr–9Ni–3Cu–Nb–N steel","Effect of microstructure change on the creep deformation behavior of 18Cr–9Ni–3Cu–Nb–N steel","畠山 友孝, 澤田 浩太, 原 徹, 関戸 薫子, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 原 徹, 関戸 薫子, 木村 一弘","ICAS2022 https://icas2022.jp/","ICAS2022 https://icas2022.jp/","2022-05-29","","eng","oral_presentation","","","","","","In this study, effect of microstructure changes on the creep deformation behavior of the 18Cr–9Ni–3Cu–Nb–N steel (KA-SUS304J1HTB, ASME Code Case 2328), which is widely used in boiler tubes for power plants due to its excellent creep resistance, was investigated. Relationship between microstructure and creep rate transition suggests that creep strength is markedly enhanced due to the retarded precipitation of Cu phase in grain interior and M23C6 phase on grain boundary which result in the precipitation strengthening and grain boundary precipitation strengthening (GBPS). However, it has been reported that the creep strength of the steel degrades in the long-term side. It is suggested that the degradation is related to the formation of σ phase, as the creep fracture mode in the long-term side is the cracking at the σ/matrix interface. Microstructure characterizations around the σ phase clarified that σ phase nucleates on the triple junction by consuming the M23C6 phase on grain boundary. In addition, Cu phase are coarsened at σ/matrix interface while no Cu phase is observed in σ phase, indicating that Cu phase, located near the triple junction, is gradually swept out as the σ phase grows, and is aggregated at the interface. These results indicate that locally reduced contributions of the precipitation strengthening by Cu phase and GBPS by M23C6 phase around the σ phase are the causes of the degraded creep strength in the long-term side.","" "A precise measurement of grain boundary segregation in steel by STEM-EDS and ζ-factor method","A precise measurement of grain boundary segregation in steel by STEM-EDS and ζ-factor method","村田 祐也, 諸永 拓, 山田 敬子, 林 和志, 大沼 郁雄, 原 徹","村田 祐也, 諸永 拓, 山田 敬子, 林 和志, 大沼 郁雄, 原 徹","The 7th International Conference on Advanced Steels (ICAS 2022)","The 7th International Conference on Advanced Steels (ICAS 2022)","2022-05-29","","eng","oral_presentation","","","","","","It is well known that grain boundary segregation of solute atoms induces intergranular embrittlement in alloys and steels. Grain boundary segregation has been measured by AES, 3DAP, and STEM with EDS and/or EELS. However, grain boundary segregation measurement in AES is known to have some uncertainties. AES can be applied to only grain boundary where intergranular fracture occurs, but segregated solute atoms are not always distributed equally in the two surfaces. On the other hand, STEM-EDS result includes a counting error of X-ray intensity from trace elements, and a systematic error by absorption of X-ray from solute atoms by matrix atoms. To overcome these issues, we applied an aberration-corrected STEM with an ultra-large solid-angle EDS system to improve the spatial resolution and sensitivity. In addition, ζ-factor method, proposed by Watanabe was applied to improve the accuracy. We applied the improved grain boundary segregation measurement of trace elements in steels. ","" "Hydrogen-related crack propagation behavior in martensitic steel","Hydrogen-related crack propagation behavior in martensitic steel","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 宮本 吾郎, Yazid Madi, Jacques Besson, 原 徹, 津﨑 兼彰","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 宮本 吾郎, Yazid Madi, Jacques Besson, 原 徹, 津﨑 兼彰","The 7th International Conference on Advanced Steels (ICAS 2022)","The 7th International Conference on Advanced Steels (ICAS 2022)","2022-05-29","","eng","oral_presentation","","","","","","From economic and environmental viewpoints, the demand for high-strength steels is increasing. As the susceptibility to hydrogen embrittlement of high-strength steels, particularly martensitic steels, is considerably high, hydrogen embrittlement is one of the serial issues hindering wide application of high-strength martensitic steels. To develop advanced high-strength steels with high resistance to hydrogen embrittlement, understanding the underlying mechanism of hydrogen embrittlement is very important. However, the detailed fracture sequence of hydrogen embrittlement has not yet been clarified. The typical modes of hydrogen-related fracture are classified into quasi-cleavage and intergranular. The hydrogen-related intergranular fractures are often linked with significantly more severe brittle behaviors. Crack morphology is an important characteristic which is closely related to the macroscopic mechanical properties. Although conventional 2D surface observation by using SEM is appropriate for statistical analysis, it has inevitable limitations for analyzing crack morphology in detail. On the other hand, 3D observation with different scales is a promising method for deeply understanding crack morphology. We employed a multi-scale 3D analysis, i.e., X-ray computed tomography and FIB-SEM serial sectioning, to understand the morphology of hydrogen-related intergranular crack in martensitic steel.","" "陸生甲殻類最大種「ヤシガニ」の強靭なハサミの組織構造","陸生甲殻類最大種「ヤシガニ」の強靭なハサミの組織構造","井上 忠信, 原 由佳, 中里 浩二, 原 徹, 岡 慎一郎","井上 忠信, 原 由佳, 中里 浩二, 原 徹, 岡 慎一郎","第71期通常総会・学術講演会ならびに各種併設行事","第71期通常総会・学術講演会ならびに各種併設行事","2022-05-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","「ヤシガニ」は,“貝殻をもたないヤドカリ”に進化した甲殻類陸上最大の生物であり,体重の90倍以上の把持力(はじりょく)を有する.この単位体重あたりの力は,生物界で最強である.本報告では,堅牢な「ヤシガニ」のハサミを対象に,金属工学の最先端の手法を活用して,生物の持つ不均質な微視組織構造,成分,そしてビッカース硬度の関係を検討した結果について示す.特に,Xeプラズマタイプの集束イオンビーム―走査電子顕微鏡複合装置(PFIB-SEM)を用いて,ハサミ内部の主要な2つの層(外クチクラと内クチクラ)について,緻密で複雑な微視組織の3次元可視化を行った結果についても報告する." "FIB-SEMのスピン法による三次元構造観察","FIB-SEMのスピン法による三次元構造観察","村田 薫, 原 徹, 井元 雅弘, 岡崎 喜臣, 横田 秀夫","村田 薫, 原 徹, 井元 雅弘, 岡崎 喜臣, 横田 秀夫","日本顕微鏡学会 第78回学術講演会","日本顕微鏡学会 第78回学術講演会","2022-05-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","試料を回転させながら試料表面に低角度でイオン照射を行うSpin MillをFIB-SEM試料室内で行った。この方法では、FIBで試料表面をある厚みで剥離しながらSEM観察が可能なため、剥離とSEM観察を繰り返すことにより、試料の三次元構造観察が可能となる。これまでにも試料表面側をスライスしながら観察する手法は、FIB-SEMにより行われてはいるものの、観察位置は常に試料端部であり限定がある。FIB試料室内で行うspin mill法の特長として、①試料表面の面内から取得、②トップダウンのSEM観察により、より多くのSEM観察条件を選択可、③コの字加工などの前処理が不要。④複数サイトの三次元構造観察が可能である。本発表では三次元構造観察の高精度化を目的として表面敏感なSEM観察条件を利用し、試料に低炭素鋼を用いて特性を支配する要因の一つであるM-A組織の三次元構造観察を行った。" "低合金鋼中のM-A組織の微細構造評価手法の検討","低合金鋼中のM-A組織の微細構造評価手法の検討","原 徹, 村田 薫, 井元 雅弘, 岡崎 喜臣, 横田 秀夫","原 徹, 村田 薫, 井元 雅弘, 岡崎 喜臣, 横田 秀夫","日本顕微鏡学会 第78回学術講演会","日本顕微鏡学会 第78回学術講演会","2022-05-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","構造用鋼の溶接熱影響部に生成するM-A組織については、靭性に大きく影響することからこれまで多くの電子顕微鏡による組織解析が行われてきた。我々はさらにM-A組織の三次元的な形態の把握を目的として、光顕およびSEMでの三次元的組織観察の方法を検討している。その検討において、従来の化学エッチングで現出する組織と内部の微細構造との対応を明確にする目的でSEM,TEM観察を実施し三次元的観察を試みた。FIB-SEMシリアルセクショニングによる三次元的観察を行い、M-A組織の形態・微細構造・組成分布等を評価した結果を報告する。" "Graphitization behaviors of creep-ruptured carbon steels and 0.5Mo steel","炭素鋼と0.5Mo鋼の長時間クリープ破断材の黒鉛化挙動","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","日本鉄鋼協会2022年第183回春季講演大会","日本鉄鋼協会2022年第183回春季講演大会","2022-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","0.3C鋼、0.2C鋼および0.5Mo鋼の黒鉛化挙動を系統的に調査し、黒鉛化に影響する因子を明らかにすることを目的として、NIMSクリープデータシートプロジェクトで取得された長時間クリープ破断材の黒鉛化挙動を調査した。その結果、いずれの鋼でもJIS規格等に記載されている温度より低温で黒鉛化が発生すること、0.3C鋼と0.5Mo鋼では短時間側で伸長黒鉛が確認されたが、0.2C鋼では球状黒鉛のみ生成することが分かった。また、各鋼の黒鉛化時間を比較すると、伸長黒鉛は0.3C < 0.5Mo (<< 0.2C)、球状黒鉛は0.2C < 0.3C ~ 0.5Moの順であり、化学組成やクリープ条件によって黒鉛化挙動が変化することが分かった。" "SEM,TEMでの組織・組成評価技術の現状と展望","SEM,TEMでの組織・組成評価技術の現状と展望","原 徹","原 徹","日本金属学会 2022年春期第170回講演大会","日本金属学会 2022年春期第170回講演大会","2022-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","顕微鏡を基礎とした組織観察技術は材料開発に非常に大きな役割を果たしてきた。光学顕微鏡による組織の分類から始まり、より空間分解能が高い電子顕微鏡が転位観察等の金属物理に応用されるようになり、さらには分析等の諸機能が加わることで、現在では顕微鏡は組織観察だけではない総合的な組織解析ツールとなっている。電子顕微鏡の金属学への応用に限って言えば、1980年代くらいまでは、TEMとSEMはそれぞれ別の役割を担っていた。つまりTEMは欠陥等の内部構造や結晶構造・方位の解析に、SEMは表面の凹凸像をみることで変形や破壊の様相等の外形観察を行うために利用されていた。現在ではその役割の境界は曖昧になり、目的に応じてより細分化された手法を選択する自由度が増している。本発表では、SEMやTEMあるいはその付加機能を応用することによる組織解析技術の現状について紹介し、今後への期待をまとめる。" "Evaluation of Martensite-Austenite constituent in low-ally steel using advanced microscopy techniques","Evaluation of Martensite-Austenite constituent in low-ally steel using advanced microscopy techniques","原 徹, 井元雅弘, 岡崎喜臣, 村田 薫, 古城直道, 横田秀夫","原 徹, 井元雅弘, 岡崎喜臣, 村田 薫, 古城直道, 横田秀夫","The 4th East-Asia Microscopy Conference (EAMC4)","The 4th East-Asia Microscopy Conference (EAMC4)","2021-12-03","","eng","oral_presentation","","","","","","The M-A(Martensite-Austenite constituent) is known to appear in low alloy steel during cooling from high-temperature due to complicate phase transformation. It is often generated in the heat-affected zone of welds, affecting the mechanical property, especially the toughness of steel. Many morphological studies on the M-A have been performed to understand the relationship between mechanical property and microstructure. In many previous studies, the shape of the M-A was evaluated with a chemical-etched surface in 2D, and the microstructure in the M-A was analyzed using TEM. However, for the latest material design, more detailed information on the M-A is needed. In this study, we have investigated the morphological and chemical characteristics of the M-A in detail by applying various advanced microscopy techniques.","" "Precipitation of stable quasicrystal phase in a Mg-Zn-Al alloy","Precipitation of stable quasicrystal phase in a Mg-Zn-Al alloy","SINGH Alok, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, Hiroyuki Takakura, Karel Tesar, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","SINGH Alok, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, Hiroyuki Takakura, Karel Tesar, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","Third Indian Materials Conclave (IndMac) and 32nd Annual General Meeting of MRSI","Third Indian Materials Conclave (IndMac) and 32nd Annual General Meeting of MRSI","2021-12-20","","eng","oral_presentation","","","","","","Recently, we showed that a bulk QC phase reported in Mg-Zn-Al alloys is a stable phase [1]. Here, we show that a precipitation reaction of the QC phase occurs in Mg-Zn-Al alloys. A ZA63 alloy (containing about 6%Zn and 3%Al in wt%) was melted, cast and studied by TEM, XRD, in-situ XRD, differential scanning calorimetry (DSC), phase diagram calculations using Pandat software, and modelling of QC lattice using 3D tilings. HTXRD showed that on heating, the QC phase on grain boundaries dissolved completely at about 325℃. QC phase reprecipitated on cooling in form of discrete, sharply faceted precipitates in the Mg-matrix. This precipitation is identified to be due to a solvus line at the Mg end of the phase diagram. This was confirmed by DSC. Precipitates showed definite orientation relationship with the matrix","" "Nucleation behavior and lattice match of stable icosahedral phase in a Mg Zn Al alloy","Nucleation behavior and lattice match of stable icosahedral phase in a Mg Zn Al alloy","SINGH Alok, TAKAKURA Hiroyuki, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","SINGH Alok, TAKAKURA Hiroyuki, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","Material Research Meeting 2021 (MRM2021) ","Material Research Meeting 2021 (MRM2021) ","2021-12-13","","eng","oral_presentation","","","","","","interfaces. In this study, we have discovered a precipitation reaction of stable icosahedral phase in Mg matrix . Thermal and crystallographic characteristics of the precipitates has been studied by in situ X ray diffraction ( HTXRD), differential scanning calorimetry (DSC) and transmission electron microscopy (TEM). lattice match and other properties of the precipitates are discussed.","" "Image registration of steel images acquired by optical microscope and SEM using phase-only correlation","Image registration of steel images acquired by optical microscope and SEM using phase-only correlation","Takashi Michikawa, Shin Yoshizawa, Norio Yamashita, 原 徹, Masahiro Inomoto, Yoshiomi Okazaki, Hideo Yokota","Takashi Michikawa, Shin Yoshizawa, Norio Yamashita, 原 徹, Masahiro Inomoto, Yoshiomi Okazaki, Hideo Yokota","Materials Research Meeting 2021","Materials Research Meeting 2021","2021-12-13","","eng","oral_presentation","","","","","","マルチスケールでシームレスな組織解析を実現する目的で、走査型電子顕微鏡像と光学顕微鏡像の位置合わせを行う技術を開発した。従来は、同じ倍率でも視野の広さが大きく異なる両技法の像を重ねるには、位置の目標となるマーカーを基準にする方法が取られていた。今回我々は、マーカー無しで同一視野を探し位置合わせを行う技術を開発した。この方法は、観察面が刻々と変わるためマーカーが付けられないシリアルセクショニング法においても光顕と電顕という技法をまたぐシームレスな観察を可能にするもので、今後はマルチスケールな三次元組織観察に応用する予定である。","" "Effect of dynamic microstructure changes on the creep deformation behavior of KA-SUS310J1TB","火SUS310J1TBのクリープ変形挙動に及ぼす動的組織変化の影響","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","第59回高温強度シンポジウム","第59回高温強度シンポジウム","2021-11-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","火SUS310J1TBのクリープ速度に二度の極小が現れる特異なクリープ変形挙動に着目し、クリープ中断材の組織観察からその原因となる動的組織変化について検討した。その結果、一度目の極小はNbX相による析出強化と動的回復による転位密度の低下、二度目の極小はM23C6相による粒界析出強化と粒界近傍での変形・ボイドの発生により現れることが分かった。また、一度目の極小値が最小クリープ速度である場合でも、二度目の極小値を用いた方が破断時間に対して良い直線関係(Monkman-Grantの関係)が得られることが分かった。" "導電性粘着テープのビーム交点型フェムト秒パルスLaser-FIB-SEMによる大容量三次元構造観察","導電性粘着テープのビーム交点型フェムト秒パルスLaser-FIB-SEMによる大容量三次元構造観察","村田 薫, Alex Bright, 原 徹","村田 薫, Alex Bright, 原 徹","日本顕微鏡学会 第64回シンポジウム","日本顕微鏡学会 第64回シンポジウム","2021-11-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡を用いて材料の観察や分析を行う際の集束イオンビーム(FIB)装置の利用目的として は,TEM 用薄膜試料の作製であることが多い。その目的だけなら FIB 単体機でも達成できるが, SEM と複合させることで従来にないさまざまな観察・分析手法を追加して,新たな材料組織情報の 取得が可能になる。本発表では観察装置としての FIB-SEM 複合機の応用例をいくつか示し,今後 FIB をさらに有効に観察に活用するための可能性を検討する。 " "FIB-SEM技術の観察装置としての可能性","FIB-SEM技術の観察装置としての可能性","原 徹","原 徹","日本顕微鏡学会 第64回シンポジウム","日本顕微鏡学会 第64回シンポジウム","2021-11-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡を用いて材料の観察や分析を行う際の集束イオンビーム(FIB)装置の利用目的として は,TEM 用薄膜試料の作製であることが多い。その目的だけなら FIB 単体機でも達成できるが, SEM と複合させることで従来にないさまざまな観察・分析手法を追加して,新たな材料組織情報の 取得が可能になる。本発表では観察装置としての FIB-SEM 複合機の応用例をいくつか示し,今後 FIB をさらに有効に観察に活用するための可能性を検討する。 " "Precipitation of Stable Icosahedral Quasicrystalline Phase in Mg-Al-Zn alloys","Precipitation of Stable Icosahedral Quasicrystalline Phase in Mg-Al-Zn alloys","SINGH Alok, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, TESAR Karel, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","SINGH Alok, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, TESAR Karel, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","MS&T21: Materials Science & Technology https://www.matscitech.org/MST21/","MS&T21: Materials Science & Technology https://www.matscitech.org/MST21/","2021-10-17","","eng","oral_presentation","","","","","","Precipitation of stable icosahedral quasicrystalline (i-) phase in a ZA63 Mg-Zn-Al alloy has been discovered, possibly for the first time involving a stable i-phase. Stable i-phase forms during solidification of ZA63 alloy. Calculation of phase diagram showed a solvus boundary involving i-phase at the Mg-end. The i-phase goes into solution on prolonged heating/annealing, whereby cooling below 300°C causes precipitation of the i-phase. The precipitates are sharply faceted and show definite orientation relationships with the matrix. Nucleation and transformation characteristics have been studied.","" "Multi-scale 3D analysis on intergranular crack propagation in martensitic steel","マルテンサイト鋼における粒界クラックのマルチスケール3次元解析","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 宮本 吾郎, Yazied Madi, Jacques Besson, 原 徹, 津﨑 兼彰","柴田 曉伸, グティエレス ウルティア イヴァン, 中村 晶子, 宮本 吾郎, Yazied Madi, Jacques Besson, 原 徹, 津﨑 兼彰","日本金属学会2021年秋期(第169回)講演大会","日本金属学会2021年秋期(第169回)講演大会","2021-09-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高強度マルテンサイト鋼の粒界クラック伝播挙動の3次元解析結果を発表する." "Kink Bands Evolved by Compression of Pearlitic Steel","パーライト鋼の圧縮変形によるキンク帯形成","上路 林太郎, 染川 英俊, 井上 忠信, 原 徹","上路 林太郎, 染川 英俊, 井上 忠信, 原 徹","日本金属学会 2021年秋期(第169回)講演大会","日本金属学会 2021年秋期(第169回)講演大会","2021-09-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ミルフィーユ材料のキンク帯形成とその力学特性との関係に関する研究が盛んに行われている。炭素鋼のパーライト組織はミルフィーユ構造の代表例である。塑性変形によるパーライト中のキンク形成は一部の報告があるものの、形成条件と形態については不明な点が多い。本研究は、変形温度とキンク帯形成の関係とその形態を明らかにすることを目的とした。" "3D observation of the precipitation behavior of KA-SUS304J1HTB at 973 K","火SUS304J1HTBの973 Kでの析出挙動の三次元観察","畠山 友孝, 澤田 浩太, 原 徹, 関戸 薫子, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 原 徹, 関戸 薫子, 木村 一弘","日本鉄鋼協会 第182回秋季講演大会 https://www.isij.or.jp/meeting/2021autumn/index.html#about","日本鉄鋼協会 第182回秋季講演大会 https://www.isij.or.jp/meeting/2021autumn/index.html#about","2021-09-02","","jpn","oral_presentation","","","","","","","火力発電プラントのボイラーチューブ材として広く用いられている火SUS304J1HTBの973 Kでの長時間クリープ破断材について三次元組織観察を行った結果、σ相近傍で、M23C6相による粒界析出強化とCu相による析出強化の寄与が局所的に低下することで長時間側の強度低下が引き起こされていることが分かった。" "A quantitative study in STEM-EDS with a broadband TES X-ray microcalorimeter toward astromaterials analysis","A quantitative study in STEM-EDS with a broadband TES X-ray microcalorimeter toward astromaterials analysis","Tasuku Hayashi, Takaaki Noguchi, Yuta Yagi, Keita Tanaka, Noriko Y.Yamasaki, Kazuhisa Mitsuda, Keisuke Maehata, 原 徹","Tasuku Hayashi, Takaaki Noguchi, Yuta Yagi, Keita Tanaka, Noriko Y.Yamasaki, Kazuhisa Mitsuda, Keisuke Maehata, 原 徹","19th International Workshop on Low Temperature Detectors (LTD19) / https://www.nist.gov/news-events/events/2021/07/19th-international-workshop-low-temperature-detectors-ltd19","19th International Workshop on Low Temperature Detectors (LTD19) / https://www.nist.gov/news-events/events/2021/07/19th-international-workshop-low-temperature-detectors-ltd19","2021-07-19","","eng","oral_presentation","","","","","","Studies of astromaterials, including sample-return missions such as HAYABUSA2 and OSIRISREX, provide valuable insights into the formation and the evolution of the solar system. To analyze such astromaterials on a sub-micrometer scale, one of the most useful tools is an EDXS in conjunction with a STEM. We studied an analysis method of concentration determination of astromaterials with a TES X-ray microcalorimeter. We developed a 64-pixel TES X-ray microcalorimeter array with two different thickness absorbers in the same device for the broadband X-ray, which had an energy resolution of about 7eV (FWHM) at the energy band from B Ka (=183 eV) to Cu Ka (=8keV). In order to implement the quantitative analysis without damaging the sample in the TES-EDS system, we established an analytical quantitative procedure. We intended to find the relative concentration of elements in the X-ray energy spectra and estimate the intensities of the characteristic emission lines of those elements. For this conversion, we adopted the Cliff-Lorimer method which is widely used for material analysis. ","" "Performance of TES X-ray Microcalorimeters Designed for 14.4-keV Solar Axion Search","Performance of TES X-ray Microcalorimeters Designed for 14.4-keV Solar Axion Search","Y.Yagi, R.Konno, T.Hayashi, K.Tanaka, N.Y.Yamasaki, K.Mitsuda, R.Sato, M.Saito, T.Homma, Y.Nishida, S.Mori, N.Iyomoto, 原 徹","Y.Yagi, R.Konno, T.Hayashi, K.Tanaka, N.Y.Yamasaki, K.Mitsuda, R.Sato, M.Saito, T.Homma, Y.Nishida, S.Mori, N.Iyomoto, 原 徹","19th International Workshop on Low Temperature Detectors (LTD19)","19th International Workshop on Low Temperature Detectors (LTD19)","2021-07-19","","eng","oral_presentation","","","","","","A 57Fe nucleus in the solar core could emit a 14.4-keV monochromatic axion through the M1 transition if a hypothetical elementary particle, axion, exists to solve the strong CP problem. Transition edge sensor (TES) X-ray microcalorimeters can detect such axions very efficiently if they are again converted into photons by a 57Fe absorber. We have designed and produced a dedicated TES array with 57Fe absorbers for the solar axion search. The iron absorber is set next to the TES, keeping a certain distance to reduce the iron-magnetization effect on the spectroscopic performance. A gold thermal transfer strap connects them. A sample pixel irradiated from a 55Fe source detected 698 pulses. In contrast to thermal simulations, we consider that the pulses include either events produced in an iron absorber or gold strap at a fraction dependent on the absorption rate of each material. Furthermore, photons deposited on the iron absorber are detected through the strap as intended. ","" "生体ボリューム解析への機械学習の応用ーFIB-SEM像からの骨細管の抽出ー","生体ボリューム解析への機械学習の応用ーFIB-SEM像からの骨細管の抽出ー","上岡 寛, 田畑 香織, 橋本 真奈, 長岡 紀幸, 原 徹","上岡 寛, 田畑 香織, 橋本 真奈, 長岡 紀幸, 原 徹","第41回 日本骨形態計測学会","第41回 日本骨形態計測学会","2021-07-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","骨組織を三次元的に理解することは骨基質および骨に存在する 細胞の物理的、生理的な役割を知るための第一歩である。このような生体ボリューム解析に近年の機械学習を用 いた領域抽出は研究者の時間と労力を大幅に削減することが期待されている。 そこで我々はメカニカルストレスのセンサーとして注目されている骨細管と骨細胞突起の詳細かつ広範囲の三次元的形態解析を 行うため、直交配置型FIB-SEMを用い、2nm^3/voxelの解像度でマウス骨細管のシリアルセクショニング観察を行った。得られた連続SEM像から骨細管の領域抽出に機械学習を応用した。領域抽出にTrainable Weka Segmentation(TWS)を応用し、その精度を、Dice係数を用いて検証した。領域抽出した骨細管の三次元再構築とその形態解析を報告する。 " "Large volume 3D structural analysis using a femto second-pulse laser FISEM system","ビーム交点型フェムト秒パルスレーザー搭載FIB-SEMによる大容量三次元構造観察","村田 薫, 原 徹","村田 薫, 原 徹","日本顕微鏡学会 第77回学術講演会","日本顕微鏡学会 第77回学術講演会","2021-06-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡による微細構造観察は高分解能化が進む一方、三次元構造観察では高い空間分解能を維持した広域の観察が求められている。FIB-SEMでは、プラズマイオン銃を採用することで三次元観察の領域は数百μmまで拡大されている。しかしながら構造材料などのようにマクロ領域の観察が必要な分野では、さらに広域の観察が求められる。一方,近年では広域加工が可能なフェムト秒パルスレーザーの利用が試みられている。その加工のダメージ層は数nmとごく僅かとされ、また速さはGa FIBの1万5千倍にもなる。これを応用することにより,現実的な時間で広域で大容量の三次元構造データの取得が期待できる。そこで我々はSEM、プラズマFIB、フェムト秒パルスレーザーのそれぞれのビームを試料上の一点で交差する複合機を適用し、広域の三次元構造観察を試みた。本発表ではその装置の加工特性を示すと共に、三次元構造観察結果を紹介する。" "モデリング期骨組織におけるコラーゲン線維構築と骨細胞形態の関係","モデリング期骨組織におけるコラーゲン線維構築と骨細胞形態の関係","橋本 真奈, 田畑 香織, 長岡 紀幸, 高橋 春香, 飯村 忠浩, 原 徹, 上岡 寛","橋本 真奈, 田畑 香織, 長岡 紀幸, 高橋 春香, 飯村 忠浩, 原 徹, 上岡 寛","日本顕微鏡学会 第77回学術講演会","日本顕微鏡学会 第77回学術講演会","2021-06-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","骨細胞は、自ら伸ばした細長い細胞突起で細胞性ネットワークを形成しているが、その形成過程は不明である。我々は、骨細管がコラーゲン細線維の走行に形作られていることに着目し、モデリング期における骨細胞とコラーゲン線維の関係性を調べた。【方法】直交配置型FIB-SEMを用いてニワトリ胚頭蓋骨から三次元像を取得し、骨系細胞とコラーゲン線維を三次元的に解析した。続いて、コラーゲン線維構築を阻害するBAPNをニワトリ胚に投与し、多光子励起顕微鏡によりBAPN群と対照群のコラーゲン線維形成を比較後、共焦点レーザー顕微鏡を用いて両群の骨細胞の形態変化を解析した。【結果】直交配置型FIB-SEMで観察された骨細胞突起はコラーゲン線維束を避けるように伸びていた。コラーゲン線維構築を阻害すると、骨細胞体のアスペクト比が小さくなり、この傾向は幼若な骨組織において顕著であった。" "Graphitization behaviors of creep-ruptured carbon steel at 673 to 773 K","炭素鋼の長時間クリープ破断材の673–773 Kにおける黒鉛化挙動","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","日本鉄鋼協会2021年春季(第181回)講演大会","日本鉄鋼協会2021年春季(第181回)講演大会","2021-03-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","炭素鋼のクリープ破断材を用いて673-773 Kでの黒鉛化挙動を調査した。規格においては、698 K以上で黒鉛化が発生するとされているが、クリープ破断材の平行部において、それより低い673 Kで黒鉛化が発生していることを発見した。また、黒鉛はこれまで報告されている球状ではなく、粒界に沿って伸長した形状をしていた。伸長した黒鉛は、過去に報告されている黒鉛化条件よりも低温・短時間で生成することを明らかにした。" "Precipitation of icosahedral phase in Mg-Al-Zn alloys","Precipitation of icosahedral phase in Mg-Al-Zn alloys","SINGH Alok, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, TESAR Karel, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","SINGH Alok, HIROTO Takanobu, ODE Machiko, TESAR Karel, SOMEKAWA Hidetoshi, HARA Toru","第25回準結晶研究会+第2回ハイパーマテリアル若手研究会","第25回準結晶研究会+第2回ハイパーマテリアル若手研究会","2021-03-03","","eng","oral_presentation","","","","","","Precipitation of icosahedral quasicrystalline phase in a ZA63 Mg-Zn-Al alloys has been discovered, possibly for the first time involving a stable quasicrystal phase. Stable iQC can form from the melt near 350⁰C during solidification sequence of a Mg-rich alloy. A solvus boundary at the Mg-end of the phase diagram allows the QC phase to go into solution above ~300⁰C and precipitate on cooling. The precipitates are sharply faceted and show a 5f‖0001_Mg orientation relationship with the matrix. This discovery can open doors to new studies, such as on properties effected by interfaces. ","" "Graphitization and its mechanisms of creep-ruptured carbon steel","炭素鋼の長時間クリープ破断材の黒鉛化とその生成メカニズム","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","畠山 友孝, 澤田 浩太, 関戸 薫子, 原 徹, 木村 一弘","耐熱金属材料第123委員会令和3年3月期研究会","耐熱金属材料第123委員会令和3年3月期研究会","2021-03-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","炭素鋼のクリープ破断材を用いて673-773 Kでの黒鉛化挙動を調査した。規格においては、698 K以上で黒鉛化が発生するとされているが、クリープ破断材の平行部において、それより低い673 Kで黒鉛化が発生していることを発見した。また、黒鉛の形状がこれまで報告されている球状ではなく、粒界に沿って伸長した形状をしていることを指摘し、その生成がクリープ変形によって促進されていることを見出した。" "機械学習を用いたFIB-SEM像の骨細管抽出と三次元的形態解析","機械学習を用いたFIB-SEM像の骨細管抽出と三次元的形態解析","田畑 香織, 橋本 真奈, 長岡 紀幸, 原 徹, 上岡 寛","田畑 香織, 橋本 真奈, 長岡 紀幸, 原 徹, 上岡 寛","公益社団法人日本顕微鏡学会第63回シンポジウム 顕微鏡オンラインフォーラム2020","公益社団法人日本顕微鏡学会第63回シンポジウム 顕微鏡オンラインフォーラム2020","2020-11-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は、骨細管の詳細かつ広範囲の三次元的形態解析を行うため、 マウスの大腿骨を直交配置型FIB-SEMを用い、2×2×2 nm/voxelの解像度でシリアルセクショニング観察を行った。そして得られた連続SEM像の骨細管の組織抽出に機械学習を応用した。今回用いた直交配置型FIB-SEMでは、1回の観察で約 1000 枚の 連続 SEM 像が得られる。その全ての SEM像を従来の手動抽出により組織抽出するには膨大な時間と労力を要する。そこで我々は、組織抽出にTrainable Weka Segmentationを応用し、その精度をDice係数を用いて検証した。その後、組織抽出した骨細管の三次元再構築と形態解析を行った。" "Mechanical and chemical characterization for minor solute elements in aluminum","Mechanical and chemical characterization for minor solute elements in aluminum","井 誠一郎, 原 徹","井 誠一郎, 原 徹","17th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA 17)","17th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA 17)","2020-10-26","","eng","oral_presentation","","","","","","In order to characterize the distribution of minor dopants in Al, we are trying to characterize those distribution utilizing the nanoindentation and a newly developed transition edge sensor (TES) - EDS system for local mechanical and analytical characterization techniques. We found that Fe even in less than 0.04 at% strongly affects their mechanical response in grain by nanoindentation measurement. On the other hand, 1.0 at% Si did not affect the strength in grain interior. We can conclude that this is due to the grain boundary segregation of Si and this is supported by EDS measurements. ","" "特性および内部組織に及ぼす溝ロール加工温度の影響","特性および内部組織に及ぼす溝ロール加工温度の影響","染川 英俊, 飯田 一彦, 小林 正樹, 檜原 高明, 原 由佳, 原 徹","染川 英俊, 飯田 一彦, 小林 正樹, 檜原 高明, 原 由佳, 原 徹","日本機械学会2020年度年次大会","日本機械学会2020年度年次大会","2020-09-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","金属材料の内部組織と力学特性は展伸化加工温度と密接な関係がある。近年、長周期積層構造内に形成するキンクは強度特性を向上させる効果的な微細組織として注目を浴びている。変形組織の一種であるキンクは、高温展伸加工時に導入されることが多いといわれている。本研究では、熱間および冷間加工温度にともなう内部組織構造と力学特性に及ぼす影響について、Mg-Y-Zn合金を対象に溝ロール圧延加工によって評価・検討を行った。" "The development of superconducting joint technologies for MgB2 wires","The development of superconducting joint technologies for MgB2 wires","松本 明善, パテル ディパクマール ジャヤンティバイ, 原 由佳, 原 徹, 熊倉 浩明","松本 明善, パテル ディパクマール ジャヤンティバイ, 原 由佳, 原 徹, 熊倉 浩明","ISS2019","ISS2019","2019-12-03","","eng","oral_presentation","","","","","","Magnesium diboride (MgB2) has a high critical temperature (Tc = 39 K) as a metal-based superconductor and one of candidate materials for superconducting application operated free from liquid helium. The superconducting joint between MgB2 wires is an important technique in consideration of applications such as MRI magnet. We have been developing an internal magnesium diffusion method (IMD) wire with high critical current density Jc, and succeeded in developing a good superconducting joint for unreacted wires, and its joint resistance is 10-13 Ω. On the other hand, the superconducting joint of the reacted wire has many unsolved problems. In this research, the superconducting properties and the microstructures about the influence in the second heat treatment for fabricating of superconducting joint part.","" "FIB-SEM Microstructural Characterization of Sintered Refractories","FIB-SEM Microstructural Characterization of Sintered Refractories","ボーニョン フロリアン ヤエル, ローテ クラマン, 原 悠太, CETIN Deniz, BOLORE Damien, LEPLAY Paul, 原 徹, ルシュバリエ ダビッド ジァーン ルック アレキサンダー, 大橋 直樹","ボーニョン フロリアン ヤエル, ローテ クラマン, 原 悠太, CETIN Deniz, BOLORE Damien, LEPLAY Paul, 原 徹, ルシュバリエ ダビッド ジァーン ルック アレキサンダー, 大橋 直樹","PACRIM13","PACRIM13","2019-10-27","","eng","oral_presentation","","","","","","ジルコン系耐火物セラミックスについて、FIB-SEMを用いた3次元観察を行い、空孔や粒界相の分布を検討した結果を発表する。特に、3次元イメージから、構造パラメータを抽出するためのデータ処理について、検討した結果について、発表する。","" "Application of transition-edge sensor type microcalorimeter x-ray detector for compositional analysis in scanning electron microscopy","Application of transition-edge sensor type microcalorimeter x-ray detector for compositional analysis in scanning electron microscopy","原 徹, 田中 啓一, 満田 和久, 前畑 京介, 山中 良浩, 日高 睦夫, 中村 邦康","原 徹, 田中 啓一, 満田 和久, 前畑 京介, 山中 良浩, 日高 睦夫, 中村 邦康","12th International Symposium on Atomic Level Characterizations for New Materials and Devices '19","12th International Symposium on Atomic Level Characterizations for New Materials and Devices '19","2019-10-20","","eng","oral_presentation","","","","","","Most of the practical structural materials, such as steel, include many kinds of elements and have very complicated microstructure. To evaluate elemental distribution, energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) is widely applied. However, the accuracy and/or sensitivity of the current x-ray detector is not sufficient because of its low energy resolution, typically dE~130eV (FWHM@MnKa), x-ray peaks from many contained elements overlap to each other. In order to realize precise x-ray analysis, we have been developing a new x-ray detector applying a transition-edge sensor (TES) type microcalorimeter. We attached the TES detector on a scanning transmission electron microscope (STEM) that shows high spatial resolution. By our new STEM-TES, we can obtain an x-ray spectrum with dE=8eV and can measure a wide energy range, over 10keV. With this energy resolution, x-ray peaks from most of all elements can be separately measured.","" "Zeta-factor determination using metal thin films for STEM-SDD compositional analysis of iron- based alloy systems","Zeta-factor determination using metal thin films for STEM-SDD compositional analysis of iron- based alloy systems","Keiko Yamada, Taku Moronaga, Kazushi Hayashi, Chikara Ichihara, Toru Hara","Keiko Yamada, Taku Moronaga, Kazushi Hayashi, Chikara Ichihara, Toru Hara","ALC '19(Atomic Level Characterization)https://alc.jsps141.org/alc19/index.php?page=home","ALC '19(Atomic Level Characterization)https://alc.jsps141.org/alc19/index.php?page=home","2019-10-20","","eng","oral_presentation","","","","","","Determination of chemical composition is an indispensable and fundamental step for development of both functional and structural materials. In quantitative X-ray analysis with scanning transmission electron microscopy, combination of silicon drift detectors (SDD) and the Cliff-Lorimer method is widely applied. Due to X-ray absorption, however, the method frequently does not provide accurate compositions especially when material contains light elements in its structure. One of alternative approach is the zeta(ζ)-factor method established by Watanabe. For strict quantitative analysis, accurate ζ-factors for each element are required. In this study, to characterize iron-based alloy systems, the ζ-factors for Fe and Mn were determined by a thin film approach. The referenced thin films were prepared by conventional sputtering to evaluate the ζ-factor for existing STEM-SDD system. We discuss critical issues for determining parameters to calculate the ζ-factor based on the results obtained by various analytical tools.","" "FIB-SEMシリアルセクショニングの技術的展開と今後への期待","FIB-SEMシリアルセクショニングの技術的展開と今後への期待","原 徹","原 徹","理化学研究所-広島大学 合同シンポジウム","理化学研究所-広島大学 合同シンポジウム","2019-10-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEMシリアルセクショニングは、材料系・生物系を問わず、ミクロンスケールの視野での三次元観察に 多用されるようになっている。我々はその高精度化(高コントラスト・分解能)を目指して、直交配置型FIB-SEMを用いた技術開発と応用を進めてきた。そのコンセプトと応用例を示し、それに基づいて今後の技術開発の進む方向を議論する。" "Orthogonally arranged FIB-SEM for serial-sectioning observation, concept and applications","Orthogonally arranged FIB-SEM for serial-sectioning observation, concept and applications","原 徹","原 徹","FIB-SEM workshop","FIB-SEM workshop","2019-09-26","","eng","oral_presentation","","","","","","FIB-SEMシリアルセクショニングは、材料系・生物系を問わず、ミクロンスケールの視野での三次元観察に 多用されるようになっている。我々はその高精度化(高コントラスト・分解能)を目指して、直交配置型FIB-SEMを用いた技術開発と応用を進めてきた。そのコンセプトと応用例を示し、それに基づいて今後の技術開発の進む方向を議論する。","" "The development of superconducting joint technologies for MgB2 wires","MgB2線材における超伝導接続技術の開発","松本 明善, パテル ディパクマール ジャヤンティバイ, 原 由佳, 原 徹, 熊倉 浩明","松本 明善, パテル ディパクマール ジャヤンティバイ, 原 由佳, 原 徹, 熊倉 浩明","第80回応用物理学会秋季学術講演会","第80回応用物理学会秋季学術講演会","2019-09-18","","jpn","oral_presentation","","","","","","","二ホウ化マグネシウム(MgB2)は、金属系超伝導体としては高い臨界温度(Tc=39 K)を有し、液体ヘリウムフリーで運転する応用機器の超伝導材料として期待されている。そのような中、超伝導マグネット等の応用を考える上で、MgB2線材同士の超伝導接続は重要な技術である。我々はこれまで高いJcを持つ内部マグネシウム拡散法(IMD)線材の開発を行ってきており、未熱処理線材において良好な超伝導接続技術の開発に成功し、その接続抵抗は10-13Ω以下であることを示してきた。一方で、熱処理済線材の超伝導接続は未解決な部分が多い。そこで本研究では、熱処理済みの丸線材おいて、超伝導接続部形成のため2回目の熱処理における影響について超伝導特性や組織について調査したので報告する。" "Analysis of radioactive microparticles emitted from the Fukushima nuclear plant by using advanced STEM techniques","Analysis of radioactive microparticles emitted from the Fukushima nuclear plant by using advanced STEM techniques","原 徹","原 徹","Microscopy and Microanalysis 2019","Microscopy and Microanalysis 2019","2019-08-04","","eng","oral_presentation","","","","","","A significant amount of radiocesium was emitted into the environment in the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant (FDNPP) accident in March 2011, which caused radioactive contamination in east Japan. Spherical particles of micron size, bearing radiocesium with very high specific radioactivity, were found in aerosol filters. It is likely that these particles, termed radiocesium-bearing microparticles (CsMPs), were formed in the damaged reactors and released into the environment during the accident. TEM revealed that CsMPs consist substantially of silicate glass in which Cl, K, Fe, Zn, Rb, Sn, and Cs are dissolved as major constituent elements. In the present study, we report detailed characterization of CsMPs using advanced TEM/STEM techniques, which offer several important insights into the conditions inside the reactors during the accident.","" " Development of superconducting joint of MgB2 wires"," Development of superconducting joint of MgB2 wires","松本 明善, パテル ディパクマール ジャヤンティバイ, 原 由佳, 原 徹, 熊倉 浩明","松本 明善, パテル ディパクマール ジャヤンティバイ, 原 由佳, 原 徹, 熊倉 浩明","KIASC2019 Summer Conference","KIASC2019 Summer Conference","2019-07-08","","eng","oral_presentation","","","","","","Magnesium diboride (MgB2) which has a critical temperature Tc of 39 K, is a candidate for the practical application of superconducting magnet coil for liquid-helium-free magnetic resonance imaging (MRI) systems. Since the discovery of MgB2, the superconducting performance, especially critical current density of MgB2 wires and the technology required to manufacture long-length conductors have been significantly improved. Furthermore, long-length MgB2 wires have been made commercially available for various practical applications. Usually, MRI magnets require persistent-mode operation to obtain high-quality images. Therefore, for MgB2 to be widely applicable in MRI, more work must be done to improve the properties of the joints between connected wires. In this study, a connection method for IMD-processed wires with characteristics superior to those of PIT-processed wires was developed, and its superconducting characteristics were investigated.","" "N/A","電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析 -EDS測定の際の留意点-","原 徹","原 徹","第29回電子顕微鏡大学","第29回電子顕微鏡大学","2019-07-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡は組織観察だけでなく、組成分析ができることで、総合的な組織評価ツールとしての役割を担っている。EDSは走査型、透過型によらず応用される組成分析手法である。この手法の基礎を、X線の発生、X線の検出、X線スペクトルの解析の順に解説する。電子顕微鏡の初・中級者向けのチュートリアル講義で、その中のEDS分析の講義を担当した。" "Geometrical analysis for misorientation angle dependence of grain boundary - dislocation interaction","Geometrical analysis for misorientation angle dependence of grain boundary - dislocation interaction","井 誠一郎, 原 徹, 大村 孝仁","井 誠一郎, 原 徹, 大村 孝仁","Intergranular and Interphase Boundaries in Materials - IIB2019","Intergranular and Interphase Boundaries in Materials - IIB2019","2019-07-01","","eng","oral_presentation","","","","","","We analyzed the interaction between grain boundary and dislocation with the geometrical relation in fcc bicrystal and discussed the misorientation dependence of the grain boundary - dislocation interaction. In the case of small misorientation angle up to 30 degrees, dislocations would transfer to the grain boundary from the geometrical analysis. On the other hand, the misorientation angle is higher than 30 degrees, the results exhibit the most preferable dislocation is changed from the viewpoint of the parallelism and the self-energy of the dislocation remained at the grain boundary. These results suggest that the interaction between the grain boundary - dislocation would strongly depend on the misorientation angle.","" "Trend and future expectation of microstructure evaluation technology using FIB-SEM","FIB-SEMを用いた材料組織観察技術の動向と今後への期待","原 徹","原 徹","日本顕微鏡学会第75回学術講演会","日本顕微鏡学会第75回学術講演会","2019-06-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","近年、SEMの観察機能・性能が向上したことにより、FIB-SEMにおけるFIBは、TEM試料作製のための加工装置としてだけではなく、SEMで観察する面をFIBで作るという機能が有用になっている。例えば金属材料では、FIBで切削した平面で精緻な組織観察が実現しているため、エッチングによる凹凸を作る必要はない。また、SEMに多彩な検出器を搭載することによって目的に応じた組織のコントラストが得られるようになり、さらにEDSやEBSDと組み合わせることで、組織や結晶方位などの多次元情報の取得が可能になった。本講演では、それらの動向を概観しながら現状の到達点と課題を整理し、FIB-SEMの観察技術への今後の期待を述べる。" "Plastic deformation of beta-Ti-Mo alloys with isothermal omega phase","Plastic deformation of beta-Ti-Mo alloys with isothermal omega phase","土谷 浩一, 江村 聡, ジ シン, グティエレス ウルティア イヴァン, 原 徹","土谷 浩一, 江村 聡, ジ シン, グティエレス ウルティア イヴァン, 原 徹","The 14th World Conference on Titanium","The 14th World Conference on Titanium","2019-06-10","","eng","oral_presentation","","","","","","Aging of metastable beta-Ti alloys leads to the precipitation of omega phase, resulting in a significant loss in ductility (omega brittleness). This presentation reports the results of 3D observations of isothermal omega phase by an orthogonal FIB/SEM system. It was revealed that the shape of omega phase particles varies with the particle size. By serial sectioning, it was possible to obtain a 3D image for the volume of several micrometer cube containing numerous omega particles. The volume fraction of omega phase was qualitatively determined. The value was much lower than the previous investigation by X-ray diffraction by Hickman in 1969. Effect of cold rolling and high-pressure torsion (HPT) on the omega phase particles were also studied. The SEM and TEM revealed the formation of shear bands in the cold rolled samples, where the shearing of omega phase and transformation into beta phase while maintaining the depletion of Mo was found. After the HPT deformation, white etching layers are formed near the median plane of the disc, where the omega phase particles were absent and exhibit significantly lower hardness values. These findings may help to clarify the cause of brittleness in beta Ti alloys with isothermal omega phase. ","" "材料組織の定量化を目指す3D組織解析技術","材料組織の定量化を目指す3D組織解析技術","原 徹","原 徹","第一回SIP「イブニングセミナー」","第一回SIP「イブニングセミナー」","2019-06-12","","jpn","oral_presentation","","","","","","","三次元的材料組織解析の手法として、FIB-SEMによるシリアルセクショニングが広く用いられている。本講演では、これまでに構築した直交配置型FIB-SEMを用いた三次元的観察手法の概略を紹介する。また、この方法は比較的高い分解能での観察が可能だが、観察視野が狭いという点で、構造材料の組織解析には十分ではないケースがある。その問題点を克服するための観察手法の検討状況を報告する。" "Calculation of grain boundary segregation in steels by CALPHAD method","Calculation of grain boundary segregation in steels by CALPHAD method","大沼 郁雄, 原 徹, 大村 孝仁","大沼 郁雄, 原 徹, 大村 孝仁","CALPHAD 2019 (XLVIII)","CALPHAD 2019 (XLVIII)","2019-06-02","","eng","oral_presentation","","","","","","It is well-known that alloying elements and impurities in steels segregate in the grain boundary (GB) of γFe and αFe, which causes great influence on the microstructure formation, mechanical properties, etc. of practical steels. It is suggested, for instance, that segregated B on GBs of γFe causes considerable reduction of the GB energy, which retards the formation of αFe and improve the hardenability of steels. Experimental studies on the GB segregation using atom probe tomography were performed and tremendous results of quantitative measurement of GB segregation were reported [1,2]. However, thermodynamic calculation of the GB segregation in practical steels containing multiple alloying elements and impurities has not been carried out yet. In the present study, calculation method and calculated results of the GB segregation in steels by CALPHAD method will be presented. ","" "Self-crack-healing ceramics with 3D networks of healing activator","Self-crack-healing ceramics with 3D networks of healing activator","長田 俊郎, 玉川 雄貴, 鴨田 喜一, 三留 正則, 原 徹, 阿部 太一, 中尾 航, 大村 孝仁","長田 俊郎, 玉川 雄貴, 鴨田 喜一, 三留 正則, 原 徹, 阿部 太一, 中尾 航, 大村 孝仁","7th International Conference on Self-Healing Materials 2019","7th International Conference on Self-Healing Materials 2019","2019-06-03","","eng","oral_presentation","","","","","","Self-crack-healing by oxidation of a pre-incorporated healing agent is an essential property of high-temperature structural ceramics for components with stringent safety requirements, such as turbine blades in aircraft engines. Here, we report a new approach for a self-healing design containing a 3D network of a healing activator, based on insight gained by clarifying the healing mechanism. We demonstrate that addition of a small amount of an activator, typically doped MnO localised on the fracture path, selected by appropriate thermodynamic calculation significantly accelerates healing by >6,000 times and significantly lowers the required reaction temperature. ","" "Self-crack-healing ceramics with 3D networks of healing activator","Self-crack-healing ceramics with 3D networks of healing activator","長田 俊郎, 玉川 雄貴, 鴨田 喜一, 三留 正則, 原 徹, 阿部 太一, 中尾 航, 大村 孝仁","長田 俊郎, 玉川 雄貴, 鴨田 喜一, 三留 正則, 原 徹, 阿部 太一, 中尾 航, 大村 孝仁","7th International Conference on Self-Healing Materials 2019","7th International Conference on Self-Healing Materials 2019","2019-06-03","","eng","oral_presentation","","","","","","Self-crack-healing by oxidation of a pre-incorporated healing agent is an essential property of high-temperature structural ceramics for components with stringent safety requirements, such as turbine blades in aircraft engines. Here, we report a new approach for a self-healing design containing a 3D network of a healing activator, based on insight gained by clarifying the healing mechanism. We demonstrate that addition of a small amount of an activator, typically doped MnO localised on the fracture path, selected by appropriate thermodynamic calculation significantly accelerates healing by >6,000 times and significantly lowers the required reaction temperature. ","" "超塑性7475アルミニウム合金内部における粒界すべりの三次元観察","超塑性7475アルミニウム合金内部における粒界すべりの三次元観察","増田 紘士, 戸部 裕史, 原 徹, 佐藤 英一","増田 紘士, 戸部 裕史, 原 徹, 佐藤 英一","軽金属学会第136回春期大会","軽金属学会第136回春期大会","2019-05-10","","jpn","oral_presentation","","","","","","","超塑性は,粒界すべりにより巨大変形を生じる現象であり,航空宇宙用材料の一体成型に活用されている。超塑性現象の本質的な理解には,材料内部での三次元的な粒界すべり機構の理解を要する。本研究では,超塑性7475アルミニウム合金の板材同士をプレス接合することで,接合界面に酸化物マーカーを導入し,その後,超塑性変形させた材料内部におけるマーカーを三次元観察することで,粒界すべり・結晶粒回転を捉えることに成功した。" "Calculation of segregation in random and low-energy grain boundaries in steels","鉄鋼材料のランダム粒界と低エネルギー粒界における偏析計算","大沼 郁雄, 原 徹, 大村 孝仁","大沼 郁雄, 原 徹, 大村 孝仁","日本鉄鋼協会第177回春季講演大会","日本鉄鋼協会第177回春季講演大会","2019-03-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","鉄鋼材料における粒界偏析について,ランダム粒界と低エネルギー粒界が混在する場合の偏析濃度をCALPHAD法を利用して計算する手法と計算結果について発表する." "組織解析の精度向上を目指した電顕による観察・分析技術の高度化","組織解析の精度向上を目指した電顕による観察・分析技術の高度化","原 徹","原 徹","第177回春季講演大会","第177回春季講演大会","2019-03-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡を用いた組織観察・解析は鉄鋼材料研究に重要な位置を占める。昨今の装置・手法の進展に伴い、観察手法も多様化した。その流れの中で我々は、基本的な組織観察技術の向上だけでなく、「TEMでの局所領域分析技術」と「SEMを用いた三次元的観察技術」の開発と応用を、検出器の専門家や装置メーカーとともに進めてきた。本講演ではそのような技術開発が必要となった背景と、それらの技術の紹介を行う。" "電子顕微鏡による形態・組成評価の技術的進展 ーSEMでの三次元観察とS/TEMでの組成分析ー","電子顕微鏡による形態・組成評価の技術的進展 ーSEMでの三次元観察とS/TEMでの組成分析ー","原 徹","原 徹","第3回「触媒材料の金属学」研究会ミニシンポジウム","第3回「触媒材料の金属学」研究会ミニシンポジウム","2018-12-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TEMやSEMは材料の組織評価に重要な役割を果たしている。それらの最近の進歩は著しく、電子顕微鏡で観察・解析できる範囲は拡がっている。S/TEMについて言えば、レンズの球面収差補正の実用化をブレークスルーの起点として、高空間分解能化が一気に進んだ。さらに、種々の分析機能の実装と測定精度の向上や、加熱・変形等の動的その場観察も実用的に行われるようになっている。一方、SEMについては、特に材料系への応用としてはEBSDによる方位解析の実現を突破口として適用範囲が大きく拡がった。さらに、様々な配置の検出器の実装によるコントラストの多様化や、低加速電圧化の実現に伴う実質的な空間分解能の向上が実現した。S/TEMの分解能向上に向けた最近の進展は多くの報告があるので、本報告ではSEMの観察技術および電子顕微鏡における組成等の分析手法の最近の進展について概観する。" "微細組織の形態および組成の評価手法の技術的進展 -FIB-SEMによる三次元観察とS/TEMでのEDSによる組成分析-","微細組織の形態および組成の評価手法の技術的進展 -FIB-SEMによる三次元観察とS/TEMでのEDSによる組成分析-","原 徹","原 徹","第60回日本顕微鏡学会九州支部学術講演会","第60回日本顕微鏡学会九州支部学術講演会","2018-12-08","","jpn","oral_presentation","","","","","","","材料の組織評価には電子顕微鏡観察が重要な役割を果たしている。特に最近の電子顕微鏡技術の発展は目覚ましく、(走査)透過型電子顕微鏡(S/TEM)は球面収差補正技術による大幅な空間分解能の向上が実現しているし、走査型電子顕微鏡(SEM)では低加速電圧化による実質的な空間分解能の向上とともにさまざまなコントラストの特徴を持つ検出器系が実現した。また、電顕に付設して用いる分析技術も進歩し、例えばSEMでEBSDが実用化されたことによって金属等の材料系の組織評価の手法が一変したように、組織評価の可能性を大きく拡げている。S/TEMの分解能向上に向けた最近の進展については多くの報告がなされているので、本報告ではSEMの観察技術と、電子顕微鏡における組成分析の手法の最近の進展を紹介する。" "Bone formation explored by FIB-SEM","FIB-SEMで探る骨形成","上岡 寛, 橋本 真奈, 長岡 紀幸, 飯村 忠浩 , 原 徹","上岡 寛, 橋本 真奈, 長岡 紀幸, 飯村 忠浩 , 原 徹","第41回日本分子生物学会年会","第41回日本分子生物学会年会","2018-11-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","骨組織は、骨基質による物理的構築および骨系細胞の細胞性ネットワークによる生物的構築が協調することによって維持されている。しかしながら、骨形成初期において、どのようにこの両者が関連し合うのかは未だ不明である。一方、FIB-SEMは一度の撮影で三次元情報をマルチスケールで捉えることが可能である。そこで今回我々は、直交配置型FIB-SEMを用いてモデリング期の骨組織における骨系細胞ならびにコラーゲン細線維の三次元構築を行い、さらに、骨細胞ネットワーク形成に与えるコラーゲン細線維集束化の影響を解析した。" "直交配置型FIB-SEMを用いたシリアルセクショニングによる組織の三次元的評価とその応用","直交配置型FIB-SEMを用いたシリアルセクショニングによる組織の三次元的評価とその応用","原 徹","原 徹","日立電子顕微鏡セミナー2018(つくば)","日立電子顕微鏡セミナー2018(つくば)","2018-11-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEMを用いたシリアルセクショニングは、組織の三次元再構築像観察が可能なことから、材料系・生物系を問わず広い分野での応用が試みられている。特に加速電圧が1kVまたはそれ以下の低加速電圧SEM観察は、電子線侵入深さが浅いことから、10nm以下の小さなスライスピッチによるシリアルセクショニングが可能となる。つまり最小10nm程度の空間分解能で10m以上の広い範囲の三次元像の再構築もできる。 我々はこれまでに、高いコントラストと高い空間分解能を持つFIB-SEMシリアルセクショニングの実現を目的として、FIBとSEMが直交に配置した装置を導入し、主に金属や無機材料系試料の観察に応用してきた。この装置は、FIB切削面がSEMに正対するため組織のコントラストが高く、かつ、小さなワーキングディスタンス(コインシデンスポイントから2mm)により高い分解能を実現している。本報告では、その手法の概要と応用例を報告する。 " "局所・微量元素取得に向けたSTEM-TESの開発","局所・微量元素取得に向けたSTEM-TESの開発","田中 啓一, 高野 彬, 満田 和久, 諸永 拓, 原 徹","田中 啓一, 高野 彬, 満田 和久, 諸永 拓, 原 徹","平成30年度公益社団法人日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会","平成30年度公益社団法人日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会","2018-11-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","鉄鋼材料、半導体等の様々な材料に対し、微量元素は機械特性や電気特性をコントロールするために用いられる。材料開発において、微量元素の存在位置・含有量を把握することが重要である。特にナノ領域の微量元素位置把握のためにはS/TEMでEDSが使われる。しかし通常EDSにて用いられるSDDでは、微量元素により得られるX線のスペクトル強度は小さく、主元素のX線スペクトル強度が大きくかつ近い場合、微量元素によるX線スペクトルが主元素のピークに埋もれてしまい、微量元素の特定が困難となる。このような課題解決に向け、我々はSTEM-TESの開発を進めている。TESはエネルギー分散型でありながら、10eV以下のエネルギー分解能を有する特徴がある。そのため主元素・微量元素の情報を落とすことなく、全元素の情報を把握することが可能である。本発表では、システムの説明と得られた成果について報告する。" "Development of an analytical STEM applying a superconductor detector as an EDS for precise nanoanalysis of advanced steels","Development of an analytical STEM applying a superconductor detector as an EDS for precise nanoanalysis of advanced steels","原 徹","原 徹","The 6th International Conference on Advanced Steels (ICAS 2018)","The 6th International Conference on Advanced Steels (ICAS 2018)","2018-11-18","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We have developed a new EDS system to realize accurate compositional analysis in a STEM with applying a superconductor transition-edge-sensor(TES) type microcalorimeter as an EDS detector. The developed TES detector has been installed onto a STEM(Hitachi HD-2700B). With this analytical STEM, we have achieved 7eV of energy resolution, which is more than ten-fold higher energy resolution, compare to the conventional SSD. By this detector, we can now measure many pairs of peaks separately that could not be done by the conventional detector. Detailed features of this analytical TES EDS-STEM and some of application data of steels will be introduced and discussed in the presentation." "Three-Dimensional Structural Study of Microstructures in Advanced Materials","Three-Dimensional Structural Study of Microstructures in Advanced Materials","原 徹","原 徹","第4回革新的構造材料 先端計測拠点 国際会議(SIP-IMASM2018)","第4回革新的構造材料 先端計測拠点 国際会議(SIP-IMASM2018)","2018-11-13","","eng","oral_presentation","","","","","","In order to understand the microstructure of materials accurately, three-dimensional (3D) microstructure analysis is essentially important, because the most of microstructures are constructed 3D. From this reason, we are developing a methodology of 3D microstructure analysis by using an orthogonally-arranged focused ion beam (FIB) – scanning electron microscope (SEM) instrument. This equipment is specially designed to observe the microstructure in 3D with a serial-sectioning method; in this instrument, FIB and SEM is arranged orthogonally to realize high-contrast and high-resolution SEM image-set for 3D reconstruction image. The procedure of developed multi-scale 3D microstructure analysis will be described in the poster.","" "先進材料の微細組織を三次元で詳細に評価する","先進材料の微細組織を三次元で詳細に評価する","原 徹","原 徹","第4回革新的構造材料 先端計測拠点 国際会議/国内連携会議(SIP-IMASM2018)","第4回革新的構造材料 先端計測拠点 国際会議/国内連携会議(SIP-IMASM2018)","2018-11-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","例えば構造材料の代表である鉄鋼では、サブミリ程度の金属結晶粒からナノメートル以下の原子配列に至るまで多くの組織因子が階層的に複合して三次元的に組織を形成している。そこで、構造材料の組織の本質を理解するためには、組織を三次元的にマルチスケールで観察する技術が必要となる。一般に材料組織を観察するためには種々の顕微鏡が使われている。多くの顕微鏡のそれぞれにおいて三次元観察の技術が開発されている。我々はそれらの手法のうち、数ミクロンから数十ミクロン程度の大きさの組織を三次元的に観察するためのFIB-SEMを用いた組織観察技法の開発を進めてきた。この装置で観察できるスケール範囲には、構造材料の特性に対して重要な役割を担う組織単位が含まれている。さらに、同一の試料の近接した領域で、光学顕微鏡観察と透過型電子顕微鏡観察を繋げてマルチスケールに観察する手法を構築してきた。その手法と観察の例を紹介する。" "Current situation and future prospects of FIB-SEM serial-sectioning technique in materials science","FIB-SEMシリアルセクショニング技法の材料研究における位置付けと今後の方向性","原 徹","原 徹","日本顕微鏡学会 第61回シンポジウム","日本顕微鏡学会 第61回シンポジウム","2018-11-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEM serial-sectioning technique has developed to observe the microstructure in 3D over wide range of scale; it covers several tens of micrometers scale with spatial resolution of several nanometers. We introduced ‘orthogonally-arranged’ FIB-SEM in 2011 which was specially designed to obtain high-quality serial sectioning image-set. The aim is to satisfy both contrast and spatial resolution; sliced plane is always perpendicular to SEM optic axis, a working-distance is small (2mm), and a SEM column has two on-axis annular detectors with energy selective grid. Based on our experiments, several subjects have been clarified for current techniques of FIB-SEM serial sectioning. One important issue is that for many applications, the observable area is not sufficient compare to the required one; in many cases, over 100 micron cube is required to characterize the microstructure. I would like to discuss required functions and specs for the future FIB-SEM serial sectioning technique. " "Construction of response function of TES X-ray microcalorimeter for STEM-EDS","Construction of response function of TES X-ray microcalorimeter for STEM-EDS","林佑, 満田和久, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, Kazuhisa Mitsuda, Tasuku Hayashi, Haruka Muramatsu, Keisuke Maehata, Noriko.Y.Yamasaki, Keisei Maehisa, 原徹, 前畑京介","林佑, 満田和久, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, Kazuhisa Mitsuda, Tasuku Hayashi, Haruka Muramatsu, Keisuke Maehata, Noriko.Y.Yamasaki, Keisei Maehisa, 原徹, 前畑京介","Applied Superconductivity Conference(ASC) 2018","Applied Superconductivity Conference(ASC) 2018","2018-10-28","","eng","oral_presentation","","","","","","We developed the response function with microanalysis for astromaterials, e.g meteorite, returned samples from asteroids. For this application, quantitative determination of element concentrations in sub-micron scale spatial resolution is essential and our goal is to reduce systematic errors down to a few % level. In order to fulfill these requirement, we had developed EDS using the TES microcalorimeter on STEM. We further studied the systematic errors of the concentration determination with simulations.","" "Construction of response function of TES microcalorimeter for STEM-EDS","Construction of response function of TES microcalorimeter for STEM-EDS","Hayashi Tasuku, Mitsuda Kazuhisa, Muramatsu Haruka, Maehisa Keisei, Y. Yamasaki Noriko, Maehata Keisuke, 原 徹","Hayashi Tasuku, Mitsuda Kazuhisa, Muramatsu Haruka, Maehisa Keisei, Y. Yamasaki Noriko, Maehata Keisuke, 原 徹","Applied Superconductivity Conference","Applied Superconductivity Conference","2018-10-28","","eng","oral_presentation","","","","","","Quantitative microanalysis of astromaterials, e.g. meteorite, returned samples from asteroids, is a key technology to understand the history of our Solar system formation. For this application, we had developed an EDS using the TES microcalorimeter on a STEM. To analyze the TES spectra, we investigated and constructed the response function. Using the constructed response function, we demonstrated the quantitative determination of SiO2 film and confirmed that the ratio of the number-density of oxygen to silicon (= 2.29) is consistent within the statistical errors. We further studied the systematic errors of the concentration determination with simulations. The simulation spectra for SDD-EDS and TES EDS were created. We analyzed the simulation spectra without a priori knowledge about the continuum spectra and found that the systematic deviations of parameters from the model values are smaller than 1% for TES EDS, while it is larger than 10% for SDD EDS. ","" "TEM characterization of dislocations generated by nanoindentation around grain boundary with Fe-3% Si bicrystals","TEM characterization of dislocations generated by nanoindentation around grain boundary with Fe-3% Si bicrystals","井 誠一郎, Ya-Ling Chang, 原 徹, 大村 孝仁","井 誠一郎, Ya-Ling Chang, 原 徹, 大村 孝仁","MS&T 18","MS&T 18","2018-10-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Dislocation structure near the vicinity of grain boundary (GB) in Fe-3% Si bicrystals with different geometry, Σ9{221}<110> and Σ9{114}<110>, has been characterized by nanoindentation and transmission electron microscopy (TEM). Underneath the indent, dense dislocations were observed, and the burgers vector of dislocations was identified as <111> in both bicrystals. In the bicrystal with Σ9{221}<110> relation, no dislocation was observed at the adjoining grain. Whereas, dislocations at immediate grain were clearly observed in the Σ9{114}<110> bicrystal. We also characterized the burgers vector of those dislocations and it was analyzed as two kinds of <111>." "Development of Self-Healing Ceramics for Turbine Blade Applications","タービン翼用自己治癒セラミックスの開発","長田俊郎, 三留正則, 原徹, 阿部太一, 中尾航, 大村孝仁","長田俊郎, 三留正則, 原徹, 阿部太一, 中尾航, 大村孝仁","第46回日本ガスタービン学会定期講演会","第46回日本ガスタービン学会定期講演会","2018-10-10","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Self-crack-healing by oxidation of SiC is an attractive function for high-temperature ceramics matrix composites for a turbine blade applications with stringent safety requirement. Here, we show a novel design approach for self-crack healing ceramics with 3D networks of healing activator, by clarifying a self-healing mechanism of Al2O3/SiC composites. " "CALPHAD法による鉄鋼材料の粒界偏析計算","CALPHAD法による鉄鋼材料の粒界偏析計算","大沼 郁雄, 原 徹, 大村 孝仁","大沼 郁雄, 原 徹, 大村 孝仁","日本鉄鋼協会第176回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第176回秋季講演大会","2018-09-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","鉄鋼材料中の添加元素がγFeあるいはαFeの結晶粒界に偏析し,組織形成や材料特性に大きな影響を及ぼすことが知られている.例えば,微量添加されたBがγ粒界に偏析し粒界エネルギーを低下させる結果,初析αの生成が抑制され鋼の焼入れ性が向上すると考えられている1).また,BとMoやNbが複合添加されると,Fe23(C,B)6の析出が抑制されγ粒界へのBの偏析量が増加し,微細ベイナイトの生成量が増加することが報告されている2).このような鉄鋼材料の結晶粒界への添加元素の偏析については,近年,アトムプローブを用いた詳細な定量解析がなされているが3),多種の添加元素を含む鉄鋼材料における粒界偏析の定量計算についてはあまり報告例がない.本講演では,鉄鋼材料の粒界偏析をCALPHAD法により計算した結果を報告する." "X-ray energy spectrum measurement with STEM-TES-EDS system","STEM-TES-EDSシステムによるX線エネルギースペクトル測定","髙野 彬, 田中 啓一, 諸永 拓, 原 徹","髙野 彬, 田中 啓一, 諸永 拓, 原 徹","第79回応用物理学会秋季学術講演会","第79回応用物理学会秋季学術講演会","2018-09-18","","jpn","oral_presentation","","","","","","","分析型電子顕微鏡では、特性X線のエネルギー分散型分光計測(EDS)による元素組成分析の精度向上が求められている。そこで我々は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)に超伝導X線検出器を搭載したシステム(STEM-TES-EDSシステム)を開発している。現在は64ピクセルのうち13ピクセルが動作しており、1.74 keVのX線に対して、7050 cpsの計数率で9.5 eVのエネルギー分解能を達成している。本講演では、様々なエネルギーのX線をSTEM-TES-EDSシステムで測定し、得られたエネルギースペクトルについて報告する。また、本システムを実用化するためには、微量元素分析を実現する必要があり、そのためには長時間にわたりシステムが安定に動作する必要がある。本講演では、200時間の中でのX線エネルギースペクトルの経時的な変化を評価した結果について報告する。" "Evaluation of TES microcalorimeter EDS for low-concentration phosphorus detection in steels","Evaluation of TES microcalorimeter EDS for low-concentration phosphorus detection in steels","川上信之, 山田敬子, 一原主税, 岡崎喜臣, 井 誠一郎, 大村 孝仁, 原 徹","川上信之, 山田敬子, 一原主税, 岡崎喜臣, 井 誠一郎, 大村 孝仁, 原 徹","The 19th International Microscopy Congress (IMC19)","The 19th International Microscopy Congress (IMC19)","2018-09-09","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Recently, a STEM-EDS system with an x-ray detector applying TES microcalorimeter has developed. Since, this detector shows high energy resolution, below 10 eV, higher sensitivity of a detectable limit is expected. STEM-EDS combined with the TES microcalorimeter was applied for detection of phosphorus in steels, and the detection performance was also evaluated. Measurements were done by the TES microcalorimeter EDS system and by a double-SDD system for comparison. It is expected that the TES microcalorimeter is able to expand its application in variety of elements, not only phorphorus, and contributes to accelerate material developments." "Analytical STEM applying a superconductor Transition Edge Sensor type Microcalorimeter EDS for X-ray Nanoanalysis.","Analytical STEM applying a superconductor Transition Edge Sensor type Microcalorimeter EDS for X-ray Nanoanalysis.","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩, 日高睦夫, 中村邦康","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩, 日高睦夫, 中村邦康","The 19th International Microscopy Congress (IMC19)","The 19th International Microscopy Congress (IMC19)","2018-09-09","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to realize precise x-ray analysis in electron microscopes, we have been trying to apply TES microcalorimeter detector for x-ray spectrometry with a STEM. With using this detector, it is expected that most of all elements can be measured without any peak overlaps, it leads high accuracy and sensitivity. Newly developed cooling system, based on a dilution refrigerator, can keep low temperature more than half a year, so that we can measure anytime with the same condition. In this report, I will briefly review the recent progress of development on the analytical STEM applied with the multipixel TES detector system with some applications." "Three-dimensional observation and mechanical property analysis of self-assembled nano-layering","Three-dimensional observation and mechanical property analysis of self-assembled nano-layering","Yoshihara K, Nagaoka N, 中村 晶子, 原 徹, Yoshida Y, Van Meerbeek B","Yoshihara K, Nagaoka N, 中村 晶子, 原 徹, Yoshida Y, Van Meerbeek B","The 96th General Session of the IADR","The 96th General Session of the IADR","2018-07-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to elucidate the impact of nano-layering on adhesive at tooth / adhesive interface, we observed its three dimensionally spreading and formation by serially FIB milled cross-sections observation and re-construction using a FIB-SEM. Then mechanical property of self-assembled nano-layering was analyzed using SPM. Ca ions released from dentin by 10-MDP diffuse within the hybrid layer and assemble MDP molecules into nano-layers, a process that is driven by 10-MDP-Ca salt formation. Furthermore, the nano-layering revealed hard structure in hybrid and adhesive layer. Such nano-layering constitutes a strong phase at the adhesive interface that is expected to contribute to the clinical longevity of the hybrid layer and thus the bond to dentin." "電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析","電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析","原 徹","原 徹","第28回電子顕微鏡大学","第28回電子顕微鏡大学","2018-07-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡における組成分析の手法としてのX線分光法の基礎について解説する。電子線を試料に照射した場合のX線発生のメカニズム、発生したX線が試料の外に出て検出器に入る過程、X線検出のメカニズム、検出器の種類と検出原理、得られたスペクトルの解析、について順を追って解説する。さらに、新しい検出技術についても言及し、EDSによる組成分析の今後を展望する。" "Evaluation of the elastic strain around a 9 {221}<110> symmetric tilt grain boundary with a fcc structure","Evaluation of the elastic strain around a 9 {221}<110> symmetric tilt grain boundary with a fcc structure","井 誠一郎, Luis A. Barrales-Mora , 原 徹","井 誠一郎, Luis A. Barrales-Mora , 原 徹","DSL-2018","DSL-2018","2018-06-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","for the aim of quantitative elastic strain analysis of grain boundaries, we tried to evaluate the elastic strain around the simulated image of high angle sigma 9 {221}<110> symmetric tilt GB obtained from atomistic computer simulations. We found the periodic elastic strain in the simulated lattice image, and the periodicity was well consistent with that of the structure unit. Furthermore, the periodicity of the elastic strain evaluated from the lattice image was closely similar to that of simulated atomic structure. " "Development of electron microscopy techniques for advanced microstructure characterization. -Compositional and 3D analysis-","Development of electron microscopy techniques for advanced microstructure characterization. -Compositional and 3D analysis-","原 徹","原 徹","The 7th Workshop NIMS - UR1 - CNRS - Saint-Gobain","The 7th Workshop NIMS - UR1 - CNRS - Saint-Gobain","2018-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Microstructure evaluation by electron microscopes plays an important role in materials research. Performance of electron microscopes has been significantly improved for the last several decades. However, several analytical techniques in electron microscopes has not been reached to required performance from material scientists. We have been developing several electron microscopy techniques for precise and accurate microstructure analyses. Two of them will be introduced in this report." "{112}-type I deformation twinning in as-quenched α" martensite in Ti-7.5Mo alloy","{112}-type I deformation twinning in as-quenched α" martensite in Ti-7.5Mo alloy","ジ シン, グティエレス ウルティア イヴァン, 江村 聡, リウ ティアンウェイ, 原 徹, 平 徳海, 土谷 浩一","ジ シン, グティエレス ウルティア イヴァン, 江村 聡, リウ ティアンウェイ, 原 徹, 平 徳海, 土谷 浩一","日本金属学会2018年春期講演大会","日本金属学会2018年春期講演大会","2018-03-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The purpose of the present work is to investigate the deformation mechanisms of α″ martensite in Ti-7.5Mo alloy. " "Self-healing ceramics: Design approach with 3D netwarks of healing activaor","自己治癒セラミックスの新展開 -治癒活性相3Dネットワークの設計-","長田 俊郎, 鴨田 紀一, 三留 正則, 原 徹, 阿部 太一, 玉川雄樹, 中尾航, 大村 孝仁","長田 俊郎, 鴨田 紀一, 三留 正則, 原 徹, 阿部 太一, 玉川雄樹, 中尾航, 大村 孝仁","日本金属学会2018春期講演大会","日本金属学会2018春期講演大会","2018-03-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本研究では、長年未解明であった自己治癒セラミックスの機構の解明に着手すると共に、その律速過程を活性化可能な、「治癒活性相3Dネットワーク」という新規設計概念を提案する。" "Fine Structure Analysis of High Temperature Heat Treated SUSXM15J1 Using FIB-SEM Tomography.","Fine Structure Analysis of High Temperature Heat Treated SUSXM15J1 Using FIB-SEM Tomography.","Minoru Ochi, Ryo Teranishi, Yukio Sato, Junichi Hamada, Chikako Takushima, 原 徹, Kenji Kaneko","Minoru Ochi, Ryo Teranishi, Yukio Sato, Junichi Hamada, Chikako Takushima, 原 徹, Kenji Kaneko","日本顕微鏡学会 第60回記念シンポジウム","日本顕微鏡学会 第60回記念シンポジウム","2017-12-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In this study, precipitates in 0.2 wt% nitrogen added austenitic stainless steel (SUSXM15J1) were analyzed by FIB-SEM tomography and TEM. High temperature tensile test was carried out at 1173 K, then grip part was observed by FIB-SEM tomography for three-dimensional reconstruction of precipitates. Structural and compositional identification of precipitates were carried out using JEM-ARM200F by electron diffraction patterns and EDS analyses of them, respectively. The most representative SEM image and three-dimensionally reconstructed volume are shown, respectively. It can easily be seen that a large number of precipitates are present at the grain boundaries and grain interiors, and the morphology and contrast of the precipitates are dependent on the grain boundaries." "熱処理材の特性向上に寄与する分析技術-電子顕微鏡","熱処理材の特性向上に寄与する分析技術-電子顕微鏡","原 徹","原 徹","日本熱処理技術協会 第84回 秋季講演大会","日本熱処理技術協会 第84回 秋季講演大会","2017-11-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TEMやSEMが発明・実用化されてから長い年月が経つが、現在でも日々絶えず進歩しており、特に最近の電子顕微鏡手法の発展は目覚ましいものがある。TEM(STEMを含む)について言えば、2000年前後からのレンズの球面収差補正器の実用化をブレークスルーの起点として、数十ピコメートルの空間分解能が実現されており、さらに色収差の低減も目処が立っている。また、種々の分析機能の実装と測定精度の向上や、加熱・変形等の動的その場観察も実用的に行われるようになっている。一方、SEMについては、EBSDによる方位解析の実現を突破口として適用範囲が大きく拡がった。さらに様々な配置の検出器の実装や極低加速電圧の実現に伴い、観察目的に応じてコントラストを分けられるようになった。S/TEMの分解能向上に向けた最近の進展は多くの報告がなされているので、本報告ではSEMの観察技術および電子顕微鏡における組成等の分析手法の最近の進展について概観する。" "電子顕微鏡でのEDS分析に求められる機能・性能と今後への期待","電子顕微鏡でのEDS分析に求められる機能・性能と今後への期待","原 徹","原 徹","AZtecセミナー2017秋期","AZtecセミナー2017秋期","2017-11-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡で組成分析に用いられているX線分光分析(ここではエネルギー分散型X線分光分析:EDS)について、材料の組織評価への応用例を紹介しながら、材料開発や組織評価における現在の位置付けを明確にすることを試みる。さらに、現在電子顕微鏡で利用しているEDS分析の機能や性能等を整理し、それをもとに、材料評価側からの今後のEDS分析の展開への期待を含めて考えてみたい。" "超伝導X線検出器の分析電子顕微鏡への応用と今後への期待","超伝導X線検出器の分析電子顕微鏡への応用と今後への期待","原 徹","原 徹","第11回センシングシステム分科会、第15回通信・情報処理分科会合同研","第11回センシングシステム分科会、第15回通信・情報処理分科会合同研","2017-11-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は、超伝導遷移端センサ(TES)型マイクロカロリメータを透過型電子顕微鏡(S/TEM)のX線分光分析の検出器として応用するための開発研究を行っている。TES型マイクロカロリメータは従来の半導体検出器より一桁以上高いエネルギー分解能を持っているため、高い空間分解能を持つS/TEMとともに用いることによって、ナノスケールで精度および感度の高い組成分析が実現できる。これまで、(i)TEMに取り付けての検出器の動作実証、(ii)実用化に向けた要素技術開発、(iii)分析電子顕微鏡としてのシステム開発、の三つのフェーズについての開発プロジェクトを実施した。その結果、S/TEMに搭載して10eVを切るエネルギー分解能のX線スペクトルの取得、マップ機能の検証などに成功した。その装置のコンセプト、開発の経過と現状をまとめるとともに、今後の目指す方向と課題についても紹介する。" "Development of an Analytical-STEM applying a superconductor detector for x-ray nanoanalysis","Development of an Analytical-STEM applying a superconductor detector for x-ray nanoanalysis","原 徹, 田中啓一, 満田和久, 前畑京介, 山中良浩, 日高睦夫, 中村邦康","原 徹, 田中啓一, 満田和久, 前畑京介, 山中良浩, 日高睦夫, 中村邦康","The 3rd East-Asia Microscopy Conference(EAMC3)","The 3rd East-Asia Microscopy Conference(EAMC3)","2017-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","EDS is frequently utilized during electron microscopy observation to check constituent element and measure chemical composition in nano-scale. EDXS now becomes very sophisticated method, but the accuracy and sensitivity are not good enough for precise analysis. One of the reasons of the poor accuracy is its low energy resolution (ΔE). By this low ΔE, many pairs of adjacent characteristic x-ray peaks are overlapped to each other and each intensity cannot be estimated accurately. In order to overcome this problem, we have tried to apply a TES microcalorimeter as an x-ray spectrometer for EDXS on a S/TEM. With this developed analytical STEM, we achieved ΔE<8eV, wide detectable energy range (0.5-12keV), and practically sufficient count rate (~5kcps). " "Detection of phosphorus segregation at grain boundaries by TES microcalorimeter EDS-STEM","Detection of phosphorus segregation at grain boundaries by TES microcalorimeter EDS-STEM","川上信之, 一原主税, 岡崎喜臣, 井 誠一郎, 大村 孝仁, 原 徹","川上信之, 一原主税, 岡崎喜臣, 井 誠一郎, 大村 孝仁, 原 徹","The 3rd East-Asia Microscopy Conference(EAMC3)","The 3rd East-Asia Microscopy Conference(EAMC3)","2017-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TEM with EDS is widely used for quantitative analysis of elements in materials, especially at a specified point such as grain boundaries. However, current semiconductor-based solid-state detector doesn’t have enough energy resolution to analyze such small segregation. Recently, we develop a STEM-EDS system with an x-ray detector applying a superconducting transition-edge sensor. In order to confirm advantages of a TEM-EDS combined with the TES detector, we tried to analyze phosphorus segregation along grain boundaries in Fe-P-Mo-Mn alloy that was subjected to step cooling heat treatment. " "Bi-Inspired Design for Self-Healing Ceramics: Towards a MI System","自己治癒セラミックスにおける生体模倣設計:MIシステム構築に向けて","長田 俊郎, 尾崎伸吾, 原 徹, 三留 正則, 阿部 太一, 中尾航, 渡邊 育夢, 大村 孝仁","長田 俊郎, 尾崎伸吾, 原 徹, 三留 正則, 阿部 太一, 中尾航, 渡邊 育夢, 大村 孝仁","NIMS WEEK 2017","NIMS WEEK 2017","2017-10-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Here, we introduce a universal kinetic model for strength recovery by oxidation-induced self-healing ceramics, and integration with virtual jet engine. Furthermore, we introduce an example of how to feedback to new self-healing function design, and how important of integration from thermodynamics calculation to finite element analysis." "Multiscale Characterization of Advanced Ceramics and Alloys in Aerospace Applications","Multiscale Characterization of Advanced Ceramics and Alloys in Aerospace Applications","間宮 広明, 原 徹","間宮 広明, 原 徹","SIP-IMASM2017国際会議","SIP-IMASM2017国際会議","2017-10-02","","jpn","oral_presentation","","","","","","","It is highly required to establish multilateral and comprehensive analysis approaches for the evolution of structures/properties in structural materials in their overall life cycle without preconceived idea, in order to promote the advances in aircraft engines, airframes and thermal power generation. For this reason, we develop characterization methodology for integration of operando, multiscale, and multi-probe analyses on structure materials, with optimally combining the research resources of NIMS and the open innovation hub, TIA. In this talk, some topics of this study will be presented" "EDSによる組成分析 ―手法の基礎と測定時の留意点―","EDSによる組成分析 ―手法の基礎と測定時の留意点―","原 徹","原 徹","SCAN TECH 2017","SCAN TECH 2017","2017-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡で組織観察を行うとき、「見えているものは何か」という確認や含有元素の分布を調べるために、組成分析が必要なことがしばしばある。そのツールとしては、試料から放出された特性X線を分光して分析する「エネルギー分散型X線分光(EDS)」が多く用いられる。本稿では、EDSを用いた組成分析の手法について、その原理と基礎を簡単にまとめて紹介する。" "New types of radioactive microparticles found in Fukushima","福島で発見された新しい構造・組成の放射性微粒子","小暮敏博, 山口紀子, 向井広樹, 長谷川 琴音, 三留 正則, 原 徹, 藤原英司","小暮敏博, 山口紀子, 向井広樹, 長谷川 琴音, 三留 正則, 原 徹, 藤原英司","日本地球化学会第64回年会","日本地球化学会第64回年会","2017-09-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","福島原発事故によって破壊された原子炉から直接飛来した放射性微粒子について、我々はその大きさはこれまで報告されているものと同じ数ミクロン程度であるが、その構造や組成が大きく異なる放射性微粒子をいくつか発見し、既に論文として報告している。本発表では、これらの新しい放射性微粒子の詳細とその後新たに得られた分析結果等を述べる。これらの新しい微粒子の大きな特徴は、その形態がこれまでの球状の微粒子とは大きく異なっていることである。またその134Cs/137Csから、これまでの放射性微粒子同様2,3号機由来と考えられる。" "Oxidation-induced recrystallization in titanium alloys","Ti合金の酸化誘起再結晶","北嶋 具教, 原 徹, ヤン ヤン, 原 由佳","北嶋 具教, 原 徹, ヤン ヤン, 原 由佳","日本鉄鋼協会第174回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第174回秋季講演大会","2017-09-06","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温チタン合金の高温酸化をレビューすると同時に、最近発見した酸化膜/基材界面での再結晶のメカニズムについて述べる。" "FCC構造における<110>{221}Σ9 対称傾角粒界の粒界構造と弾性ひずみ評価","FCC構造における<110>{221}Σ9 対称傾角粒界の粒界構造と弾性ひずみ評価","井 誠一郎, 原 徹, L. A. Barrales-Mora","井 誠一郎, 原 徹, L. A. Barrales-Mora","日本金属学会 2017年秋期(第161回)講演大会","日本金属学会 2017年秋期(第161回)講演大会","2017-09-06","","jpn","oral_presentation","","","","","","","大角粒界近傍のひずみ評価を検討する手法を検討した。分子動力学計算により粒界構造を決定し、計算により得られる弾性ひずみと、シミュレートした高分解能像より求められる弾性ひずみを比較・検討した。" "Effect of Alloying Elements on Oxidation-Induced Recrystallization in Titanium Alloys","Effect of Alloying Elements on Oxidation-Induced Recrystallization in Titanium Alloys","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 岩崎 智","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 岩崎 智","日本金属学会2017年秋期(第161回)講演大会","日本金属学会2017年秋期(第161回)講演大会","2017-09-06","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The present authors have previously demonstrated the recrystallization in the substrate of a near-alpha titanium alloy near the oxide/metal interface during isothermal oxidation. In this study, the effect of alloying elements on the oxidation-induced recrystallization was investigated and its mechanism was discussed." "Development of Polycapillary Optics for STEM-TES-EDS","Development of Polycapillary Optics for STEM-TES-EDS","高野彬, 田中啓一, 林佑, 満田和久, 原 徹","高野彬, 田中啓一, 林佑, 満田和久, 原 徹","17th International Workshop on Low Temperature Detectors","17th International Workshop on Low Temperature Detectors","2017-07-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In this work, the X-ray transmission characteristics of the polycapillary optics were evaluated by analyzing results of energy spectrum measurements of X-rays transmitted by the polycapillary optics installed in the STEM. Then we made a simulation model that reproduces experimental results. Polycapillary optics for a 64-pixel array TES microcalorimeter was designed with using the simulation model for evaluating X-ray transmission characteristics. We performed energy spectrum measurements of X-rays transmitted by the fabricated polycapillary optics for a 64-pixel array TES microcalorimeter." "Evaluation with X-ray detection sensitivity under 1 keV using transition edge sensor","Evaluation with X-ray detection sensitivity under 1 keV using transition edge sensor","田中啓一, 永田篤士, 中山哲, 茅根一夫, 満田和久, 原 徹","田中啓一, 永田篤士, 中山哲, 茅根一夫, 満田和久, 原 徹","17th International Workshop on Low Temperature Detectors","17th International Workshop on Low Temperature Detectors","2017-07-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The TES enables to detect small peaks generated by minor elements without being buried to the tail of large peaks by major elements. Especially, the peak separation ability under 1 keV of X-ray detector is important to analyze the elements using X-ray peaks under 1 keV because the K lines of light elements and L lines of transition metal and M lines of heavy metals are closely packed. In this report, we report the result of the x-ray detection efficiency under 1 keV for our TES. We will also discuss the relation between peak intensities ratio (L line/ K line) for each element and the thickness of X-ray window." "Analytical Transmission Electron Microscope using a Transition Edge Sensor for X-ray Microanalysis.","Analytical Transmission Electron Microscope using a Transition Edge Sensor for X-ray Microanalysis.","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩, 日高睦夫","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩, 日高睦夫","17th International Workshop on Low Temperature Detectors ","17th International Workshop on Low Temperature Detectors ","2017-07-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to realize precise x-ray analysis in electron microscopes, we have been trying to apply transition-edge sensor (TES) microcalorimeter. With using this detector, it is expected that most of all elements can be measured without any peak overlaps, it leads high accuracy and sensitivity. In order to ensure high spatial resolution, less than 1nm, we adopt the TES detector onto a STEM. In this report, I will briefly review the progress of development on the analytical STEM applied with the multipixel TES detector system. " "An X-ray TES detector head assembly for a STEM-EDS system and its performance","An X-ray TES detector head assembly for a STEM-EDS system and its performance","林佑, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, 満田和久, 高野彬, 善本翔太, 前畑京介, 日高睦夫, 山森弘毅, 原 徹","林佑, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, 満田和久, 高野彬, 善本翔太, 前畑京介, 日高睦夫, 山森弘毅, 原 徹","17th International Workshop on Low Temperature Detectors","17th International Workshop on Low Temperature Detectors","2017-07-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","EDS on STEM is a useful tool for material analysis. However, a conventional EDS system is insufficient to resolve emission lines at closely adjacent energies. TES microcalorimeter is a promising solution to overcome this problem. In this paper, we present the design, integration, and performance of the detector head assembly. Installing the detector head on the STEM-EDS, we confirmed the energy resolution of about 9 eV at Au La at a counting rate of 150 cps/pixel. In the paper we will show more details of performance tests." "Quantitative characterization of lattice imperfections in metallic materials in TEM","Quantitative characterization of lattice imperfections in metallic materials in TEM","井 誠一郎, 原 徹","井 誠一郎, 原 徹","XXXVIII Annual Meeting of the EMS of India","XXXVIII Annual Meeting of the EMS of India","2017-07-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Recent quantitative analytical techniques of TEM are overviewed. Furthermore, results about the strain analysis of the misfit dislocation at the hetero interface and direct measurement of magnetic moment by TEM-EELS will be presented. " "Three-dimensional morphometry of the collagen fibrils in bone","骨組織におけるコラーゲン細線維の三次元形態計測","上岡寛, 橋本真奈, 長岡紀幸, 原 徹","上岡寛, 橋本真奈, 長岡紀幸, 原 徹","日本顕微鏡学会 第73回学術講演会","日本顕微鏡学会 第73回学術講演会","2017-05-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","コラーゲン線維による骨の三次元構築は骨の強度や質に直接的に影響を及ぼし、続いて生じる骨の石灰化にも重要な役割を担っていると考えられている。そこで、今回我々は直交配置型FIB-SEMを用いて、骨中に広がるコラーゲン細線維の三次元形態計測を行った。17日齢ニワトリ胚頭蓋骨を固定・電子染色後、1辺25μmの立方体領域を、直交配置型FIB-SEMを用いて撮影し、得られた連続画像からAmiraソフトウェアで立体構築した。さらに、コラーゲン細線維は直径がほぼ一定していることに注目し、コラーゲン細線維と同等な直径をもったテンプレートを作製し、Xtracing拡張機能ソフトを用いて、コラーゲン細線維を骨組織から自動抽出し、線維の走行本数や走行角度について骨表層から深部に至るまでの領域を解析した。そして、コラーゲン細線維は骨の深部に向かうにつれ、集束化が進み、骨梁の長軸方向に添うことがわかった。" "Fukushima Nuclear Accident and Electron Microscopy: Structure and Composition of Radioactiive Microparticles Emitted from Nuclear Reactors","福島原発事故と電顕:原子炉由来放射性微粒子の構造と組成","小暮敏博, 長谷川 琴音, 三留 正則, 原 徹, 山口紀子","小暮敏博, 長谷川 琴音, 三留 正則, 原 徹, 山口紀子","日本顕微鏡学会第73回学術講演会","日本顕微鏡学会第73回学術講演会","2017-05-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","福島原発事故の発生から6年以上が経過したが、拡散した放射能のため原発周辺では未だに帰宅困難区域が残り、また汚染された森林や土壌からの放射能の再飛散の可能性も危惧されている。特に最近では、原子炉内から直接飛散したと考えられる大きさが23 mの放射性セシウムを含んだ珪酸塩ガラス微粒子の存在とその生態系への影響が関心を集めている。この微粒子の構造の詳細な理解には、その大きさゆえにTEMによる解析が不可欠となっている。" "Developments of STEM-EDS system with TES X-ray microcalorimeter","TES型X線マイクロカロリメータアレイを用いたSTEM-EDSシステムの開発","林佑, 村松はるか, 前久景星, 満田和久, 山崎典子, 前畑京介, 日高睦夫, 原 徹","林佑, 村松はるか, 前久景星, 満田和久, 山崎典子, 前畑京介, 日高睦夫, 原 徹","2017年度春季(第94回)低温工学・超電導学会","2017年度春季(第94回)低温工学・超電導学会","2017-05-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","走査透過型電子顕微鏡(STEM)とエネルギ―分散型X線分光分析(EDS)を組み合わせたシステムは、ナノスケールでの元素マッピングを可能とし、地球外物質や材料工学、バイオテクノロジーといった研究分野で使われる重要な基盤ツールである。STEM-EDSの検出器への要求値は、幅広いエネルギー帯域(0.5-15keV)と高計数率(>5kcps)、高いエネルギー分解能(<10eV)である。従来のEDSで使われる半導体検出器(SSD)では、エネルギー分解能がΔE-130eVと近接する特性X線を分離することが出来なかった。我々はこの状況を打破するため、SSDより50倍以上も良いエネルギー分解能を達成可能な超伝導遷移端(Transition Edge Sensor:TES)型X線マイクロカロリメータの開発を行っている。本発表では、STEMでのTESカロリメータの応用を試みている。本発表では、元素マッピング取得のためのTESアレイ開発の経過を報告する。" "EDS-(S)TEM observation and analysis of dentin caries re-mineralization","EDS-(S)TEM observation and analysis of dentin caries re-mineralization","Yoshihara K, Nagaoka N , 原 徹, 中村 晶子, Yoshida Y, Van Meerbeek B","Yoshihara K, Nagaoka N , 原 徹, 中村 晶子, Yoshida Y, Van Meerbeek B","The International and American Association for Dental Research","The International and American Association for Dental Research","2017-03-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Dental caries progression or reversal depends upon the balance between de- and re-mineralization. Since the mechanism of re-mineralization is not fully understood, the ultra-structural changes within caries lesions were investigated. Two human carious teeth were extracted due to severe periodontal and/or caries disease. SEM revealed collapsed enamel with dentin having been deeply demineralized. 3D-reconstructions disclosed that the exposed dentin surface was damaged and covered by abundant bacteria. Although the dentin tubules were clogged up to depth of 100 μm, no bacterial invasion into the dentin tubules was observed. TEM crystal analysis revealed hydroxyapatite (HAp). The grain size of the HAp crystals inside the dentin tubules was larger than that of HAp in intertubular dentin." "Fine structure analysis of high temperature heat treated SUSXM15J1 using FIB-SEM tomography","FIB-SEM トモグラフ法による高温熱処理を施したSUSXM15J1 の微構造解析","越智実, 金子賢治, 濱田純一, 多久島睦子, 原 徹","越智実, 金子賢治, 濱田純一, 多久島睦子, 原 徹","日本鉄鋼協会 第173回春季講演大会","日本鉄鋼協会 第173回春季講演大会","2017-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","一般的に、高温強度の向上には窒素の添加が有効である。その主な強化機構としては、固溶強化、I-S対形成による転位運動抑制や微細Cr2N析出による粒子分散強化等が報告されているが、決定的な強化機構の原因は未解明なままである。析出物の分散状態や組成、形態が機械的特性の最重要な因子であることから、本研究では窒素を添加したオーステナイト系ステンレス鋼であるSUSXM15J1を、FIB-SEMトモグラフ法を用いて析出物の分散状態や形態の立体的な微構造解析を行った。" "Effects of Temperature on Oxidation Behavior of a Ga-added near-α Ti alloy","Effects of Temperature on Oxidation Behavior of a Ga-added near-α Ti alloy","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 由佳, 御手洗 容子, 岩崎 智","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 由佳, 御手洗 容子, 岩崎 智","日本金属学会 2017年春期(第160回)講演大会 ","日本金属学会 2017年春期(第160回)講演大会 ","2017-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The present authors have previously demonstrated that Ga addition to a near-α Ti alloy caused recrystallization near the interface between oxide and substrate. In this study, the effect of temperature and time on the oxidation kinetics in a Ga-added near-α Ti alloy was studied." "Development of polycapillary optics for a scanning transmission electron microscope-transition edge sensor-energy dispersive spectrometer (STEM–TES–EDS) ","STEM-TES-EDS用ポリキャピラリーレンズの開発","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","第64回応用物理学会春季学術講演会","第64回応用物理学会春季学術講演会","2017-03-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は超伝導相転移端温度計(TES)型マイクロカロリメータをエネルギー分散型X線分光(EDS)として走査透過型電子顕微鏡に搭載した分析電子顕微鏡を開発している。本開発装置では、実効的な検出立体角を大きくするために試料とTESの間にポリキャピラリーレンズを挿入している。現在、単ピクセルのTESでは、その限界値となる300 cpsの計数率を達成したがまだ不十分である。我々はEDSマップ取得を目的として、64ピクセルに多素子化したTES及び、読出しシステムを開発している。本研究では、単ピクセルTESにおいて使用したポリキャピラリーレンズの特性評価により得られたX線伝送特性を再現するシミュレーションモデルを構築した。そして、シミュレーションを利用して、64ピクセルTESで用いるためのポリキャピラリーレンズを設計・製作した。その特性評価についても言及する。" "Deformation-induced behaviors of thermally induced α″ marteniste in a β Ti-Mo alloy","Deformation-induced behaviors of thermally induced α″ marteniste in a β Ti-Mo alloy","ジ シン, リウ ティアンウェイ, 江村 聡, 原 徹, 土谷 浩一","ジ シン, リウ ティアンウェイ, 江村 聡, 原 徹, 土谷 浩一","JIM-2017 Annual Meeting Spring (160th)","JIM-2017 Annual Meeting Spring (160th)","2017-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","A better understanding of the deformation behavior of α″ martensite is essential for the new alloy development. The purpose of the present work is to investigate the deformation behaviors of the thermally induced α″ martensite in Ti-7.5Mo (wt. %) alloy. " "高計数率化に向けたSTEM-TESシステム開発","高計数率化に向けたSTEM-TESシステム開発","田中啓一, 原 徹, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩","田中啓一, 原 徹, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩","マイクロビームアナリシス第141委員会 第167回研究会","マイクロビームアナリシス第141委員会 第167回研究会","2017-02-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は微小部の元素分析を目的とし、TEMやSTEMに搭載可能なX線分析システムの開発を進めてきた。2006~08年度まで文科省のリーディングプロジェクトにて世界で初めてTEMに搭載したTESシステムを開発した。2010~12年度までJST先端計測分析技術・機器開発プログラム「要素技術」にて多ピクセル化に必要な素子・実装・回路・冷凍機に関する要素技術の開発を行った。2013~16年度まではJST先端計測分析技術・機器開発プログラム「機器開発」にてSTEMに搭載可能な多ピクセルX線分析システムの開発を進めている。本報告ではSTEM-TESシステムに関する概要、STEM-TES(単ピクセル)の測定例、及び上記機器開発の開発状況について報告する。 " "STEM-TES-EDS用ポリキャピラリーレンズの開発","STEM-TES-EDS用ポリキャピラリーレンズの開発","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","第31回 研究会「放射線検出器とその応用」","第31回 研究会「放射線検出器とその応用」","2017-01-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は超伝導相転移端温度計(TES)型マイクロカロリメータをエネルギー分散型X線分光(EDS)として走査透過型電子顕微鏡に搭載した分析電子顕微鏡を開発している。本開発装置では、実効的な検出立体角を大きくするために試料とTESの間にポリキャピラリーレンズを挿入している。現在、単ピクセルのTESでは、その限界値となる300 cpsの計数率を達成したがまだ不十分である。我々はEDSマップ取得を目的として、64ピクセルに多素子化したTES及び、読出しシステムを開発している。本研究では、単ピクセルTESにおいて使用したポリキャピラリーレンズの特性評価により得られたX線伝送特性を再現するシミュレーションモデルを構築した。そして、シミュレーションを利用して、64ピクセルTESで用いるためのポリキャピラリーレンズを設計・製作した。その特性評価についても言及する。" "Application of Transition Edge Sensor as an X-ray spectrometer for Scanning Transmission Electron Microscope","Application of Transition Edge Sensor as an X-ray spectrometer for Scanning Transmission Electron Microscope","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩, 日高睦夫","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山中良浩, 日高睦夫","The 29th International Superconductivity Symposium (ISS2016) ","The 29th International Superconductivity Symposium (ISS2016) ","2016-12-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Besides microstructure observation, compositional analysis using x-ray spectroscopy is now widely applied in electron microscopes. However, accuracy and/or sensitivity of current x-ray detector is not sufficient. In order to realize precise x-ray analysis in electron microscopes, we have been developing new x-ray detector using transition-edge sensor type microcalorimeter. We are trying to apply this detector with STEM. The features of the detector, which we are developing are: i) multipixel to increase countrate, ii) applying multicapillary x-ray lens to increase detecting solid-angle, iii) developing compact Liq.He free cooling system for high stability. As the results, we have assembled the new STEM with a TES detector and succeeded to obtain good spectra." "電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析","電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析","原 徹","原 徹","2016日本電子TEMユーザーズミーティング","2016日本電子TEMユーザーズミーティング","2016-12-02","","jpn","oral_presentation","","","","","","","EDSは、電子顕微鏡における組成分析のツールとして広く利用されており、電子顕微鏡が単なる組織観察だけでなく総合的な組織解析ツールであるための重要な役割を担っている。これまでの多くの研究と技術開発によって、EDSは簡便な操作である程度定量的な解が得られる洗練されたツールになっている。しかしそれだけに、装置が行っていることの説明があまりなされなくなっているだけでなく、測定手順等もルーティンに近くなりつつある。本稿では、電子顕微鏡においてEDSで測定をする際に考慮しなければならない、知っておきたい基本的な事項と、測定時の決まりごとの意味を簡単にまとめて理解することを目的としている。さらに電子顕微鏡におけるEDSによる分析手法の現状をまとめる。特に最近ではSDDが一般的に利用されるようになったので、SDDの利用についてのメリットとともに、SDDを使ううえで留意すべき事項などを紹介する。" "Evaluation of a 64 pixel TES X-ray microcalorimeter array for a STEM-EDS system","Evaluation of a 64 pixel TES X-ray microcalorimeter array for a STEM-EDS system","林佑, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, 満田和久, 髙野彬, 前畑京介, 原 徹","林佑, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, 満田和久, 髙野彬, 前畑京介, 原 徹","International Workshop on Superconducting Sensors and Detectors ","International Workshop on Superconducting Sensors and Detectors ","2016-11-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","An EDS on a STEM is a useful tool in various research fields such as material science and biotechnology. However, the energy resolution of standard detector is insufficient to resolve emission lines at closely adjacent energies. Transition Edge Sensor (TES) X-ray microcalorimeter is a good solution to improve the energy resolution. However, the low maximum counting rate, typically 300 cps per device, is a significant limitation in when we adopt TES for STEM-EDS. For the STEM-TES-EDS we are now developing, the requirements are a conting rate of 20kcps, an energy resolution of 10eV, and an energy band of 0.5-15keV. In this paper, we will report the present status of the development. " "Recent progress in TES microcalorimeters for material analysis","Recent progress in TES microcalorimeters for material analysis","満田和久, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, 高野彬, 前畑京介, 原 徹","満田和久, 村松はるか, 前久景星, 山崎典子, 高野彬, 前畑京介, 原 徹","1st Asian ICMC and CSSJ 50th Anniversary Conference","1st Asian ICMC and CSSJ 50th Anniversary Conference","2016-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We report our recent progress in TES microcalorimeter development for material-analysis, whose main target is presently an EDX for STEM. The top-level requirements for the detector system are, (1) maximum counting rate of 5 kcps with a goal of 20 kcps, (2) an energy range of 0.5-15 keV, and (3) an FWHM energy resolution of < 10 eV. In order to satisfy the counting requirement and to further fulfill the goal, we adopted an 8 X 8 format 64 pixel array, and we selected a relatively high TES transition temperature of 150 to 200 mK to obtain a fast pulse decay time. We have confirmed an energy resolution of ~ 6eV at 5.9 keV and a fast decay time of 50μs with single pixel measurements. " "モデリング期骨組織における骨細胞ネットワーク形成とコラーゲン線維集束化","モデリング期骨組織における骨細胞ネットワーク形成とコラーゲン線維集束化","橋本真奈, 長岡紀幸, 原 徹, 上岡寛","橋本真奈, 長岡紀幸, 原 徹, 上岡寛","第75回日本矯正歯科学会大会","第75回日本矯正歯科学会大会","2016-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","骨細胞は細く長い突起で細胞性ネットワークを形成し、メカニカルストレスの感知といった重要な役割を担っていると考えられているが、この細胞性ネットワークがどのように形成されているのかは不明である。一方、直交配置型FIB-SEMは一度の撮影で三次元情報をマルチスケールで捉えることが可能である。そこで今回我々は、直交配置型FIB-SEMを用いてモデリング期の骨組織における骨系細胞ならびにコラーゲン細線維の三次元構築を行い、骨細胞ネットワーク形成に与えるコラーゲン細線維集束化の影響を解析した。 " "Development of Polycapillary Optics for a TES Microcalorimeter EDS System on a Scanning Transmission Electron Microscope","Development of Polycapillary Optics for a TES Microcalorimeter EDS System on a Scanning Transmission Electron Microscope","A. Takano, K. Maehata, N. Iyomoto, 原 徹, K. Mitsuda, K. Tanaka","A. Takano, K. Maehata, N. Iyomoto, 原 徹, K. Mitsuda, K. Tanaka","2016 IEEE NSS/MIC/RTSD","2016 IEEE NSS/MIC/RTSD","2016-10-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","A superconducting transition edge sensor (TES) microcalorimeter system has been developed to improve the energy resolution of EDS performed on a STEM. To increase the effective detection solid angle, we employed polycapillary optics. In this work, the X-ray transmission characteristics of polycapillary optics for a single pixel TES microcalorimeter were evaluated by analyzing results of energy spectrum measurements of X-rays transmitted by the polycapillary optics installed in the STEM. Then we made a simulation code that reproduces experimental results. A polycapillary optics for a 64-pixel TES microcalorimeter was designed with using the simulation code for evaluating X-ray transmission characteristics. " "Superconducting x-ray detector for precise compositional analysis in STEM","超伝導X線検出器を応用した超高精度分析電子顕微鏡","原 徹","原 徹","NIMS WEEK 2016","NIMS WEEK 2016","2016-10-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本研究では、超伝導検出器を用いて従来より一桁高いエネルギー分解能での分析を可能にする走査透過型電子顕微鏡(STEM)を開発している。STEMの高い空間分解能を活かしながら、極微量添加元素の検出感度や組成分析精度の従来比一桁向上、元素分布の可視化を目指している。本開発研究は、JST先端計測分析技術・機器開発プロジェクト【機器開発】(H25-28FY)により実施している。現在(H28FY)最終年度であり、装置開発をほぼ終了して応用研究を開始している。その装置の概要と応用例を紹介する。 " "FIB-SEMで探る骨形成 ーコラーゲン細線維の集束化と骨細胞ネットワーク形成の関連についてー","FIB-SEMで探る骨形成 ーコラーゲン細線維の集束化と骨細胞ネットワーク形成の関連についてー","上岡寛, 橋本真奈, 長岡紀幸, 飯村忠浩, 大嶋佑介, 原 徹","上岡寛, 橋本真奈, 長岡紀幸, 飯村忠浩, 大嶋佑介, 原 徹","第43回日本臨床バイオメカニクス学会","第43回日本臨床バイオメカニクス学会","2016-10-08","","jpn","oral_presentation","","","","","","","骨組織は、骨基質による物理的構築および骨系細胞の細胞性ネットワークによる生物的構築が協調することによって維持されている。しかしながら、骨形成初期において、どのようにこの両者が関連し合うのかは未だ不明である。一方、FIB-SEMは一度の撮影で三次元情報をマルチスケールで捉えることが可能である。そこで、直交配置型FIB-SEMを用いてモデリング期の骨組織における骨系細胞ならびにコラーゲン細線維の三次元構築を行い、さらに、骨細胞ネットワーク形成に与えるコラーゲン細線維集束化の影響を解析した。直交配置型FIB-SEMで観察された骨細胞の突起は、架橋により集束したコラーゲン線維束を避けるように伸びていた。BAPNを投与することでコラーゲンの集束が阻害されることをSHG顕微鏡で確認できた。コラーゲンの集束が阻害されたBAPN群は対照群と比較して、著しく極性に乏しい骨細胞ネットワークを形成していた。" "超伝導遷移端センサ型マイクロカロリメータの透過型電子顕微鏡分析装置への応用","超伝導遷移端センサ型マイクロカロリメータの透過型電子顕微鏡分析装置への応用","原 徹","原 徹","荷電粒子ビームの工業への応用第132委員会 第222回研究会","荷電粒子ビームの工業への応用第132委員会 第222回研究会","2016-10-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は、超伝導遷移端センサ(TES)型マイクロカロリメータを透過型電子顕微鏡(S/TEM)のX線分光分析の検出器として応用するための開発研究を行っている。TES型マイクロカロリメータは従来の半導体検出器より一桁以上高いエネルギー分解能を持っているため、高い空間分解能を持つS/TEMとともに用いることによって、ナノスケールで精度および感度の高い組成分析が実現できる。これまで、(i)TEMに取り付けての検出器の動作実証、(ii)実用化に向けた要素技術開発、(iii)分析電子顕微鏡としてのシステム開発、の三つのフェーズについての開発プロジェクトを実施した。その結果、S/TEMに搭載して10eVを切るエネルギー分解能のX線スペクトルの取得、マップ機能の検証などに成功した。その装置のコンセプト、開発の経過と現状をまとめるとともに、今後の目指す方向と課題についても紹介する。" "Multiscale and multidimensional microstructure analysis using orthogonally-arranged FIB-SEM","Multiscale and multidimensional microstructure analysis using orthogonally-arranged FIB-SEM","原 徹, 福島明, 粂田和弘, 北澤 英明","原 徹, 福島明, 粂田和弘, 北澤 英明","SIP-IMASM 2016","SIP-IMASM 2016","2016-09-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We are developing a methodology of microstructure analysis of materials to understand the relationship between properties and microstructure. For proper and accurate understanding of the materials, in most cases, multiscale observation is essentially important; we would like to observe the same target region from wide area, low magnification toward high resolution images. In addition to the multiscale observation, " "種々の電子顕微鏡手法によるCu-Al-Mn合金ベイナイト相のキャラクタリゼーション","種々の電子顕微鏡手法によるCu-Al-Mn合金ベイナイト相のキャラクタリゼーション","本村俊一, 原 徹, 大森俊洋, 貝沼亮介, 西田稔","本村俊一, 原 徹, 大森俊洋, 貝沼亮介, 西田稔","日本金属学会 2016年秋期(第159回)講演大会","日本金属学会 2016年秋期(第159回)講演大会","2016-09-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Cu-Al-Mn合金はベイナイト変態を起こすことが知られている。本合金のベイナイト変態のメカニズムを理解するために必要な形態や結晶学的情報を得ることを目的として、種々の電子顕微鏡手法を応用して観察を行った。観察目的と用いた手法は以下の通りである:(1) ベイナイト相の生成サイトと成長挙動を明らかにする目的でのSEMによる加熱その場観察。(2) ベイナイト相の成長挙動とバリアント配置の3次元的理解を目的とした直交配置FIB-SEMによるシリアルセクショニング観察。(3) ベイナイト変態における組成変化を把握する目的での大検出立体角EDS検出器によるSTEM-EDS観察。これらの手法によって、本合金のベイナイト変態の特徴を観察した。 " "The effect of Ga and Sn addition and microstructure on the oxidation behavior of near-α Ti alloys","The effect of Ga and Sn addition and microstructure on the oxidation behavior of near-α Ti alloys","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 池田 亜矢子, 萩原 益夫, 御手洗 容子","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 池田 亜矢子, 萩原 益夫, 御手洗 容子","日本金属学会2016年秋期講演大会","日本金属学会2016年秋期講演大会","2016-09-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The addition of Ga and Sn to near-α Ti alloys is beneficial to increase solid solution strengthening. However, it is well known that Sn addition degrades oxidation resistance and it causes the spallation of oxides. In addition, it has been reported that microstructure morphology affects oxidation behavior. In this study, the effect of both addition of Ga and Sn on oxidation behavior was investigated. " "The Osteocyte Network Formation is Influenced by the Thick Collagen Bundle ","The Osteocyte Network Formation is Influenced by the Thick Collagen Bundle ","Mana Hashimoto, Noriyuki Nagaoka, Tadahiro Iimura, 原 徹, Hiroshi Kamioka","Mana Hashimoto, Noriyuki Nagaoka, Tadahiro Iimura, 原 徹, Hiroshi Kamioka","American Society for Bone and Mineral Resear 2016 Annual Meeting","American Society for Bone and Mineral Resear 2016 Annual Meeting","2016-09-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The 17-day-old embryonic chick calvaria were fixed and prepared for FIB-SEM observation with en bloc electrical staining. The samples were milled by FIB at 25 nm in thickness, and their images were captured by SEM. Approximately 1000 images were obtained and reconstructed into three-dimensional images using the Amira software program. Three dimensionally reorganized images obtained using FIB-SEM revealed that osteocyte processes elongate into the bone matrix while avoiding the thick collagen bundles with a diameter exceeding several micrometers due to cross-linkage. " "Development of polycapillary optics for a TES microcalorimeter EDS system on a scanning transmission electron microscope","走査透過型電子顕微鏡EDS 用ポリキャピラリーレンズの開発","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 都留由紀子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 都留由紀子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","第77回応用物理学会秋季学術講演会","第77回応用物理学会秋季学術講演会","2016-09-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々のグループでは走査透過型電子顕微鏡 (STEM) に搭載するエネルギー分散型分光器 (EDS)システムとして、超伝導相転移端温度計 (TES) 型X 線検出器の開発を行っている。現在は単素子のTES 型X 線検出器の限界値となる300 cps の計数率を達成しているが、実用化するためには不十分であり、現在は5000 cps を目標として新たなシステムを開発している。本システムでは試料より放射するX線の実効的な検出立体角を大きくするためにポリキャピラリーレンズを挿入している。本研究では単素子検出器用のポリキャピラリーレンズの特性評価により得られたX線伝送特性を再現するシミュレーションコードを作成した。それを用いて64ピクセルTES型X線検出器用のポリキャピラリーレンズを設計した。本発表ではシミュレーションコードの詳細および新たに設計したレンズの特性を評価した結果を報告する。" "X-ray transmission characteristic measurements of polycapillary optics for a TES microcalorimeter EDS system on a scanning transmission electron microscope","走査透過型電子顕微鏡EDS 用ポリキャピラリーレンズの特性評価","都留由紀子, 高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","都留由紀子, 高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","第77回応用物理学会秋季学術講演会","第77回応用物理学会秋季学術講演会","2016-09-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々のグループでは走査透過型電子顕微鏡 (STEM) に搭載するエネルギー分散型分光器 (EDS)システムとして、超伝導相転移端温度計 (TES) 型X 線検出器の開発を行っている。本システムでは試料より放射するX線の実効的な検出立体角を大きくするためにポリキャピラリーレンズを挿入している。しかし、レンズを通過したX 線の測定により得られるスペクトルには、レンズや検出器、X 線発生位置などのアライメントやX 線エネルギーの依存性があり、正確な分析を行うことができない。そこで、本研究ではSTEMに実装したレンズのX線伝送特性を測定した。また、検出器の位置とX線のエネルギーをパラメータとしたX線伝送強度データを取得した。本発表ではそのデータを解析することによるキャピラリー特性評価の結果を報告する。" "Cs-bearing microparticulate silicate glass released from Fukushima nuclear reactor and its synthesis","福島原発事故で飛散した放射性セシウムを含む珪酸塩ガラス微粒子とその合成の試み","瀬川 浩代, 向山 広記, 三留 正則, 原 徹, 小暮敏博","瀬川 浩代, 向山 広記, 三留 正則, 原 徹, 小暮敏博","秋季シンポジウム","秋季シンポジウム","2016-09-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","福島原発事故で飛散した放射性セシウムを含むケイ酸塩ガラスの微粒子について評価し、それに類似したガラスの合成を試みた。" "骨細胞ネットワーク形成に与えるコラーゲン線維集束化の関与","骨細胞ネットワーク形成に与えるコラーゲン線維集束化の関与","橋本真奈, 長岡紀幸, 飯村忠浩, 原 徹, 上岡寛","橋本真奈, 長岡紀幸, 飯村忠浩, 原 徹, 上岡寛","第58回歯科基礎医学会","第58回歯科基礎医学会","2016-08-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ニワトリ胚頭蓋骨を固定、電子染色後、直交配置型FIB-SEMを用いて1辺25μmの立方体領域を25 nm/pixelの解像度で約1000枚の連続画像を取得した。その後Amiraソフトウェアを用いて骨系細胞とコラーゲン細線維の三次元構築を行い両者の位置関係を解析した。さらにコラーゲン線維束の形成に必要な架橋を阻害するβ-Aminopropionitrile (BAPN)をニワトリ胚に投与し、頭蓋骨の骨細胞を共焦点レーザー顕微鏡システムで観察した。その後Amiraで形態計測を行い、BAPN投与群と対照群との骨細胞ネットワーク形成を比較した。また、多光子励起顕微鏡によるSecond Harmonic Generation (SHG)観察法を用いてコラーゲン線維束を観察・比較した。" "Effect of Ga addition on microstructure, tensile and creep properties in alpha and near-alpha titanium alloys","Effect of Ga addition on microstructure, tensile and creep properties in alpha and near-alpha titanium alloys","北嶋 具教, Yang Yang, 御手洗 容子, 原 徹, 原 由佳, 岩崎 智, 黒田 秀治","北嶋 具教, Yang Yang, 御手洗 容子, 原 徹, 原 由佳, 岩崎 智, 黒田 秀治","The 9th Pacific Rim International Conference on Advanced Materia","The 9th Pacific Rim International Conference on Advanced Materia","2016-08-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","It is known that Ga is a solid solution strengthener in alpha titanium alloy. In addition, the Ti-Ga system exhibits a Ti3Ga phase with the DO19 structure like a Ti3Al phase for the Ti-Al system. The formation of 2 phase is beneficial to increase strength by precipitation strengthening at room temperature and high temperature. In this study, the microstructure and tensile property of near-alpha Ti-Al-Zr-Nb-Mo-Si with added Ga were investigated at room temperature and 650C. The alloys were beta-forged and heat-treated in alpha-beta temperature range, which resulted in bimodal structure with equiaxed alpha and lamella. Ga addition slightly increased the volume fraction of equiaxed alpha. However, creep steady state decreased due to solid solution strengthening. In addition, the tensil" "The Effect of Grain Size on Oxidation Resistance of Unalloyed Titanium","The Effect of Grain Size on Oxidation Resistance of Unalloyed Titanium","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 御手洗 容子, 萩原 益夫, L. J. Liu","ヤン ヤン, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 御手洗 容子, 萩原 益夫, L. J. Liu","PRICM 9","PRICM 9","2016-08-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The effect of grain size on high temperature oxidation resistance for unalloyed titanium was experimentally investigated with two different grain sizes of 219 micrometer and 118 micrometre. Results exhibited faster oxygen diffusion in the substrate of the small grain sample. In the small grain size sample, the weight gain during oxidation and the penetration depth of oxygen from metal surface were larger than those in the large grain sample. These differences may be attributed to the grain boundary diffusion of oxygen. A steep change in oxygen concentration was observed at a grain boundary. Our simulation results suggested that the slower oxygen diffusion into the inner grain from surface through the grain boundary with high diffusivity causes that steep change in oxygen concentration." "Distribution of the minor solute elements detected by microcalorimeter EDS in aluminum","Distribution of the minor solute elements detected by microcalorimeter EDS in aluminum","井 誠一郎, 江村 聡, 土谷 浩一, 原 徹","井 誠一郎, 江村 聡, 土谷 浩一, 原 徹","PRICM 9","PRICM 9","2016-08-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Distribution of minor solute elements such as Fe and Si, which are well known as typical impurities in Al, was investigated by energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) with a microcalorimeter, that energy resolution is much higher than the conventional Si-detector type EDS system. The characteristic X-ray of Si was clearly detected by microcalorimeter EDS system. Additionally, the peak height of Si-K in the EDS spectrum obtained from grain boundary is higher than that from grain interior, and tendency of grain boundary segregation of Si was found. " "電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析 ーEDS測定の際の留意点ー","電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析 ーEDS測定の際の留意点ー","原 徹","原 徹","第26回電子顕微鏡大学","第26回電子顕微鏡大学","2016-07-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡における組成分析の手法としてのX線分光法の基礎について解説する。電子線を試料に照射した場合のX線発生のメカニズム、発生したX線が試料の外に出て検出器に入る過程、X線検出のメカニズム、検出器の種類と検出原理、得られたスペクトルの解析、について順を追って解説する。さらに、新しい検出技術についても言及し、EDSによる組成分析の今後を展望する。" "Microstructure evaluation of metallic materials by recently developed electron microscopy techniques","Microstructure evaluation of metallic materials by recently developed electron microscopy techniques","原 徹","原 徹","MOST-NIMS WORKSHOP","MOST-NIMS WORKSHOP","2016-06-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to understand bainitic transformation in Cu-Al-Mn alloy, recently developed electron microscopy techniques including the methods we are developing are applied. Techniques utilized in this study are: (i) heating in-situ SEM observation to reveal growth manner of bainite, (ii) three dimensional morphological analysis of bainite using orthogonally-arranged FIB-SEM, and (iii) high-efficiency EDS-STEM compositional analysis with large detecting solid-angle with double detectors to clarify the contribution of diffusion on bainite forming. From these observations and analyses, we obtained detailed morphological, crystallographic, and compositional information which is indispensable to discuss the mechanism of bainitic transformation." "Three-dimensional morphometry of the collagen fiber during bone modeling","モデリング期骨組織におけるコラーゲン細線維の三次元的形態計測","橋本真奈, 長岡紀幸, 原 徹, 上岡寛","橋本真奈, 長岡紀幸, 原 徹, 上岡寛","第36回日本骨形態計測学会","第36回日本骨形態計測学会","2016-06-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","モデリング期における初期骨形成期に骨がどのように構築されるかを解析するために、直交配置型FIB-SEMを用いて、コラーゲン細線維の三次元的形態計測を行った。【方法】17日齢ニワトリ胚頭蓋骨を固定・電子染色後、成長端の成長方向を規定した1辺25μmの立方体領域を、直交配置型FIB-SEMを用いて25nm/voxelの解像度で撮影し、Amiraソフトウェアで立体構築した。さらに、コラーゲン細線維をZIB actinフィラメントソフトウェアを用いて、骨組織から自動抽出し、線維の走行本数や走行角度について骨表層から深部に至るまで解析した。" "Material analysis using SEM/STEM-Transition Edge Sensor (TES)","SEM/STEM-TES(Transition Edge Sensor)を用いた材料分析","田中啓一, 大柿真毅, 茅根一夫, 原 徹, 松村晶","田中啓一, 大柿真毅, 茅根一夫, 原 徹, 松村晶","公益社団法人日本顕微鏡学会 第72回学術講演会","公益社団法人日本顕微鏡学会 第72回学術講演会","2016-06-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Transition Edge Sensor (TES)は高エネルギー分解能を有するエネルギー分散型のX 線検出器である。観察・分析対象物のサイズによってプラットフォームをSEM やSTEM の選択が可能である。SEM-TES、STEM-TES両システムのキーワードは「微小部の微量分析」である。STEM-TES の分析領域はプローブ径に依存するが、SEM-TES の場合電子線の低加速化によって分析空間分解能を向上させる。TES はピーク分離能が高いため低エネルギー領域のK,L,M 線の分離が可能であるためである。特に主ピークのテールに埋もれる微量元素のピーク検出が可能となるため元素分析の見落としが少なくなる。また高エネルギー分解能によって元素分析から状態分析への展開も期待される。例えば図1は金属Co、及び標準サンプルであるCoO、Co3O4 を分析したときのX 線スペクトル(L 線)である。価数によってLα線とLβ線の強度比の違うことを利用し、価数解析への応用が可能となる。" "Three-dementional morphometry of the collagen fiber during bone modeling","モデリング期骨組織におけるコラーゲン線維の三次元的形態計測","橋本真奈, 原 徹, 長岡紀幸, 上岡寛","橋本真奈, 原 徹, 長岡紀幸, 上岡寛","日本顕微鏡学会 第72回学術講演会","日本顕微鏡学会 第72回学術講演会","2016-06-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","モデリング期における初期骨形成期に骨がどのように構築されるかを解析するために、直交配置型FIB-SEMを用いて、コラーゲン細線維の三次元的形態計測を行った。17日齢ニワトリ胚頭蓋骨を固定・電子染色後、成長端の成長方向を規定した1辺25μmの立方体領域を、直交配置型FIB-SEMを用いて25nm/voxelの解析像度で撮影し、Amiraソフトウェアで立体構築した。さらに、コラーゲン細線維をZIB actionフィラメントソフトウェアを用いて、骨組織から自動抽出し、線維の走行本数や走行角度について骨表層から深部に至るまで解析した。" "Distribution of Si detected by microcalorimeter type EDS in Al-Si alloy","マイクロカロリメーターEDSにより測定したAl-Si合金におけるSiの濃度分布","井 誠一郎, 原 徹, 土谷 浩一","井 誠一郎, 原 徹, 土谷 浩一","軽金属学会 第130回春期大会","軽金属学会 第130回春期大会","2016-05-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","近年開発されたマイクロカロリメータEDSを用いて,微量Siを添加したAl固溶体におけるSiの濃度分布測定を試みた.0.1at%添加したAl-SiにおいてEDS測定を行ったところ,通常のEDSでは分離が困難であったAlとSiのピークを明瞭に区別できることを確認した.また,結晶粒内と粒界におけるSiのピーク高さは明らかに異なっており,0.1at%程度の微量添加したSiでさえも粒界偏析の検出が可能となることがわかった." "Multi-dimensional morphological analysis of Bainite in Cu-Al-Mn alloy by advanced electron microscopy techniques","Multi-dimensional morphological analysis of Bainite in Cu-Al-Mn alloy by advanced electron microscopy techniques","S.Motomura, T.Omori, R.Kainuma, M.Nishida, 原 徹","S.Motomura, T.Omori, R.Kainuma, M.Nishida, 原 徹","11th Asia-Pacific Microscopy Conference(APMC11)","11th Asia-Pacific Microscopy Conference(APMC11)","2016-05-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to understand bainitic transformation in Cu-Al-Mn alloy, " "Scanning transmission electron microscope -transition edge sensor (STEM-TES) ","Scanning transmission electron microscope -transition edge sensor (STEM-TES) ","Keiichi Tanaka, 原 徹, Kazuhisa Mitsuda, Keisuke Maehata","Keiichi Tanaka, 原 徹, Kazuhisa Mitsuda, Keisuke Maehata","11th Asia-Pacific Microscopy Conference(APMC11)","11th Asia-Pacific Microscopy Conference(APMC11)","2016-05-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","S/TEM-TES system has been developed to detect the small X-ray peaks caused by the minor elements which are buried for x-ray peaks of the major elements for a small area (< 10 nm). The TES is a kind of energy dispersive x-ray detector with high energy resolution (<10 eV). The TES system needs to cool the detector around 0.1 K to achieve the high energy resolution. Our system adopted the separate type dilution refrigerator to operate the system continuously. The Si lattice image was observed without being affected by the vibration of mechanical cooler used in this system. The peak center position of X-ray spectrum was stable within 1 eV and 8eV of the energy resolution was achieved." "Elemental distribution in cesium-bearing radioactive microparticles released from Fukushima nuclear reactors","福島原子炉から飛散したセシウム含有放射性微粒子内の元素分布","小暮敏博, 向井広樹, 甕聡子, 山口紀子, 長谷川 琴音, 三留 正則, 原 徹, 矢板毅","小暮敏博, 向井広樹, 甕聡子, 山口紀子, 長谷川 琴音, 三留 正則, 原 徹, 矢板毅","日本原子力学会年会","日本原子力学会年会","2016-03-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","2011年3月の福島第一原発事故に伴う周辺地域の放射能汚染は、エアロゾル等に付着したセシウム(Cs)イオンが降雨とともに地表に落下し、粘土鉱物等に吸着したものが主体と考えられるが、原子炉の破損によって炉から直接飛来した微粒子も特定されている。この微粒子は概して1-2 m程度の球形で、放射性Csを含む様々な核分裂生成元素とともにFe, Znなどの比較的原子番号の小さい元素も含まれている。またその放射能はときには数 Bqに達し、摂取した場合の人体への影響等が懸念される。今回我々は福島県の地表で採取されたこのような放射性微粒子を集束イオンビーム(FIB)法で薄膜化し、透過電子顕微鏡(TEM)観察とX線組成分析によりその内部構造を明らかにした。" "ニアαチタン合金のクリープ特性、耐酸化性に対するGa添加の影響","ニアαチタン合金のクリープ特性、耐酸化性に対するGa添加の影響","北嶋 具教, Yang Yang, 御手洗 容子, 原 徹, 原 由佳, 岩崎 智, 黒田 秀治","北嶋 具教, Yang Yang, 御手洗 容子, 原 徹, 原 由佳, 岩崎 智, 黒田 秀治","日本金属学会2016年春期講演大会","日本金属学会2016年春期講演大会","2016-03-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ニアαチタン合金の高温強度はα相の固溶強化、α2相(Ti3Al)とシリサイドの析出強化の寄与が大きく、α相では主にAl、Sn、Zrにより固溶強化される。Gaもα相の固溶強化元素であり、α2相が析出した合金ではAl、Snと同様にα2相にも固溶する。これらα相強化元素の過剰添加はα相の短範囲規則化とα2相析出による脆化を引き起こすため、従来のニアαチタン合金ではAl当量9を指標の一つとしている。これまでGa添加合金の報告はほとんどα単相合金であり、α+β合金については不明な点が多い。本研究ではBimodal組織(等軸αとラメラ構造で構成)を有するニアα合金について、組織、引張特性、クリープ特性、耐酸化性に対してGa添加の影響について調査した。" "The Effect of Grain Size on Oxidation Resistance of Unalloyed Titanium","The Effect of Grain Size on Oxidation Resistance of Unalloyed Titanium","Yang Yang, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 御手洗 容子, Liu LJ","Yang Yang, 北嶋 具教, 原 徹, 原 由佳, 御手洗 容子, Liu LJ","日本金属学会 2016年春期講演大会","日本金属学会 2016年春期講演大会","2016-03-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Titanium alloys are attractive for use in jet engines because of their high strength-to-density ratio. In a high temperature application, oxidation and oxygen penetration from the surface of titanium degrade mechanical properties especially for components including thin sections. The solubility of oxygen in  titanium is high at approximately 34 at%. In the present study, the effect of grain size on oxidation resistance of pure titanium was investigated. " "直交配置型FIB-SEM による3次元組織観察のアプリケーション","直交配置型FIB-SEM による3次元組織観察のアプリケーション","原 徹","原 徹","共用・計測 合同シンポジウム2016","共用・計測 合同シンポジウム2016","2016-03-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","材料の微細組織を三次元的に観察する目的で、我々は走査型電子顕微鏡(SEM)と集束イオンビーム装置(FIB)を直角に配置した装置を用いて、シリアルセクショニング法による三次元再構築像観察の手法の開発と応用を実施している。この装置は2011 年初頭にNIMS に導入した後、約5 年間に渡って、ナノテクノロジープラットフォーム事業等においてさまざまな領域の研究者の方々と共同研究を実施しながら手法や装置のブラッシュアップを行ってきた。本発表ではその手法の特徴と応用の例について紹介する。" "STEM analysis of cesium-bearing radioactive microparticles released from Fukushima nuclear power plant","福島第一原発から飛散した放射性Cs含有粒子のSTEM分析","長谷川 琴音, 山口紀子, 小暮敏博, 原 徹, 三留 正則","長谷川 琴音, 山口紀子, 小暮敏博, 原 徹, 三留 正則","NIMS 共用・計測合同シンポジウム2016","NIMS 共用・計測合同シンポジウム2016","2016-03-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","これまでに大気中の放射性物質含有粒子を捕獲して研究した例[1]はあるが、地上に飛散した粒子を捉え、更に主成分や粒子内部での元素分布を調べた研究例はなかった。そこで、本研究では地上に飛散した放射性物質含有粒子を捉え、集束イオンビーム(FIB)により粒子の断面試料作製を行い、2つの大立体角SDD検出器を装備した走査透過電子顕微鏡(JEM2800)により、その元素分布を詳細にマッピングすることに成功した。" "CHARACTERIZATION OF POLYCAPILLARY OPTICS INSTALLED IN AN ANALYTICAL ELECTRON MICROSCOPE","CHARACTERIZATION OF POLYCAPILLARY OPTICS INSTALLED IN AN ANALYTICAL ELECTRON MICROSCOPE","Akira Takano, Keisuke Maehata, Naoko Iyomoto, 原 徹, Kazuhisa Mitsuda, Noriko Yamasaki, Keiichi Tanaka","Akira Takano, Keisuke Maehata, Naoko Iyomoto, 原 徹, Kazuhisa Mitsuda, Noriko Yamasaki, Keiichi Tanaka","International Symposium on Radiation Detectors and Their Uses (I","International Symposium on Radiation Detectors and Their Uses (I","2016-01-18","","jpn","oral_presentation","","","","","","","A scanning transmission electron microscope (STEM) allows direct observation of the nanoscale structure with a high spatial resolution. An energy dispersive spectroscopy (EDS) performed with STEM plays an important role in a wide range of science. A Si (Li) semiconductor detector (SSD) is used for detecting X-rays in a typical EDS system. The energy resolution of SSD has reached to their theoretical limit of around 130 eV at 5.9 keV. This energy resolution of the SSD results in overlaps between adjacent peaks and restricts accuracy of element analysis. A microcalorimeter with a superconducting transition edge sensor (TES) is a next-generation EDS detector with energy resolution that is superior to that of an SSD. " "直交配置FIB-SEMの組織・形態観察へのアプリケーション","直交配置FIB-SEMの組織・形態観察へのアプリケーション","原 徹","原 徹","平成27年度日本顕微鏡学会マルチスケール電子線トモグラフィ研究部会","平成27年度日本顕微鏡学会マルチスケール電子線トモグラフィ研究部会","2015-12-05","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEMでのシリアルセクショニングによる組織の三次元的観察について,主にハードウェアの観点から,手法とクオリティを決める因子について概説する.この観察に適したFIBとSEMの配置を持つ装置の紹介と,それにより得られたデータをもとに,より高い精度でより多くの情報をもつ観察に向けた基礎的な方針を考察する." "The Study of Bainitic Transformation in Cu-Al-Mn Alloy by using Advanced SEM techniques","The Study of Bainitic Transformation in Cu-Al-Mn Alloy by using Advanced SEM techniques","S. Motomura, 原 徹, T. Omori, R. Kainuma, M. Nishida","S. Motomura, 原 徹, T. Omori, R. Kainuma, M. Nishida","The 2nd East-Asia Microscopy Conference","The 2nd East-Asia Microscopy Conference","2015-11-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","It is known that bainitic transformation have both characteristics of diffusion-less i.e., martensitic, and diffusional transformation. Generally, it occurs higher temperature compare to martensitic transformation. Over the last decades, many studies on bainitic transformation have been conducted in various alloy systems such as steel, a noble metal (Cu, Ag, and Au) based alloy systems. However, the mechanism of the bainitic transformation has still been unclear." "Complete Elemental Analysis of Silicate Microparticles Released from Fukushima Nuclear Reactors Using Microcalorimeter EDS in TEM","マイクロカロリメトリーEDSを用いた、福島原発から放出されたシリケートマイクロ粒子の組成分析","Toshihiro Kogure, Toru Hara, Masanori Mitome, Noriko Yamaguchi","Toshihiro Kogure, Toru Hara, Masanori Mitome, Noriko Yamaguchi","2nd East Asia Microscopy Conference","2nd East Asia Microscopy Conference","2015-11-25","","eng","oral_presentation","","","","","","Explosion of Fukushima Daiichi nuclear plant in 2011 released significant amounts of radionuclide, particularly radioactive cesium, and brought radiation contamination in the environments around Fukushima. Most of radioactive cesium was supposed to be released in a vapour form and deposited on the land with rain fall. Besides, solid microparticles of a few micrometers in diameter flown directly from the broken reactor, in which radioactive cesium was detected by X-ray microanalysis, were also found on the aerosol filter and later on the land .","" "Change in deformation resistance during long-term creep in T91 steel","T91鋼の長時間クリープに伴う変形抵抗の変化","澤田 浩太, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘","澤田 浩太, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘","日本鉄鋼協会第170回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第170回秋季講演大会","2015-09-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ASME T91鋼の長時間クリープに伴う変形抵抗の変化を、ラス境界の抵抗力およびオロワン応力に注目して評価した。クリープ変形前、クリープ中断試験片、クリープ破断試験片において、薄膜のTEM観察およびバルク試料のSEM観察により、全析出数密度を測定した結果、いずれの試験片においてもTEM観察による全析出数密度は、SEM観察のそれに比べて1.5〜2倍であった。全析出数密度により算出したオロワン応力は、クリープ破断後には、クリープ変形前の半分の値に低下した。講演では、ラス境界の抵抗力による変形抵抗の変化も併せて報告する。" "3D observation of the BCC/T1/T2 interwoven eutectic microstructure formed in the Mo-Nb-Si-B quaternary system","Mo-Nb-Si-B四元系 BCC/T1/T2 Interwoven 組織の三次元観察","関戸 信彰, 高田 尚記, 竹山 雅夫, 大村 孝仁, 原 徹, Michael Figueroa, J.H. Perepezko","関戸 信彰, 高田 尚記, 竹山 雅夫, 大村 孝仁, 原 徹, Michael Figueroa, J.H. Perepezko","日本金属学会 2015年秋期大会","日本金属学会 2015年秋期大会","2015-09-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Mo-Nb-Si-B四元系で形成するinterwoven morphologyを呈するBCC/T1/T2三相組織の3次元観察を行った.共晶凝固によりマクロには均質微細,ミクロには複雑に入り組んだ組織形態が力学特性に及ぼす効果は未踏であるが,その特異な組織の形成過程は学術的にも興味深い.そこで本研究では,interwoven組織の形成過程解明を目指し,ボタンアーク溶解法による比較的速い速度で凝固した合金の組織をFIB-SEM によるシリアルセクショニングにより三次元観察し,その発達過程を考察した." "X線回折・電子顕微鏡の基礎 2.電子顕微鏡による形態観察","X線回折・電子顕微鏡の基礎 2.電子顕微鏡による形態観察","原 徹","原 徹","2015年度インフラ構造材料サマースクール","2015年度インフラ構造材料サマースクール","2015-08-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡の種類、原理や使い方についての基礎を解説する。特に構造材料研究における電子顕微鏡の応用例を紹介しながら、形態観察だけでなく組織や組成の分析等へも展開できることを示し、材料評価に対する理解を深めることを目的とする。" "電子顕微鏡におけるX線分光分析の基礎-EDSの原理と測定の留意点-","電子顕微鏡におけるX線分光分析の基礎-EDSの原理と測定の留意点-","原 徹","原 徹","2015 年夏の電子顕微鏡解析技術フォーラム","2015 年夏の電子顕微鏡解析技術フォーラム","2015-08-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡における組成分析の手法としてのX線分光法の基礎について解説する。電子線を試料に照射した場合のX線発生のメカニズム、発生したX線が試料の外に出て検出器に入る過程、X線検出のメカニズム、検出器の種類と検出原理、得られたスペクトルの解析、について順を追って解説する。さらに、新しい検出技術についても言及し、EDSによる組成分析の今後を展望する。" "A Transition Edge SensorMicrocalorimeter System for the Energy Dispersive Spectroscopy Performed on a Scanning-Transmission Electron Microscope","A Transition Edge SensorMicrocalorimeter System for the Energy Dispersive Spectroscopy Performed on a Scanning-Transmission Electron Microscope","K. Maehata, 原 徹, K. Mitsuda, K. Tanaka, Y. Yamanaka","K. Maehata, 原 徹, K. Mitsuda, K. Tanaka, Y. Yamanaka","LTD16 Conference","LTD16 Conference","2015-07-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We are conducting the development of TES microcalorimeter system for EDS, performed using STEM. The operating temperature of the TES microcalorimeter was maintained using a compact dry 3He-4He dilution refrigerator. This was pre-cooled by a remote helium cooling loop system and a Gifford-McMahon cooler. These conditions allowed for high-resolution STEM imaging to be achieved. A single-pixel TES microcalorimeter with a polycapillary optic was selected to demonstrate the analytical operation of the EDS system in the STEM. For a Ti-It-Pt sample, an X-ray energy resolution of 8.6 eV FWHM was obtained at Ir Mα1, Pt Mα1, and Ir Mβ." "Application of orthogonally-arranged FIB-SEM for precise 3D microstructure observation of materials","Application of orthogonally-arranged FIB-SEM for precise 3D microstructure observation of materials","原 徹","原 徹","NIMS Conference 2015","NIMS Conference 2015","2015-07-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We installed the first “orthogonally-arranged” FIB-SEM in 2011. The most characteristic point of this instrument is that the FIB and SEM columns are perpendicularly mounted; this is specially designed to obtain a serial-sectioning dataset more accurately and precisely with higher contrast and higher spatial resolution compare to other current FIB-SEMs. Since the installation in 2011, we have developed the hardware and methodology of the serial-sectioning based on this orthogonal FIB-SEM. In order to develop this technique, we have widely opened this instrument to every researcher of all fields. In the presentation, I would like to introduce some of application results that are obtained by users of this instrument." "直交配置型FIB-SEMを利用した微細組織解析","直交配置型FIB-SEMを利用した微細組織解析","原 徹","原 徹","第30回 材料解析テクノフォーラム","第30回 材料解析テクノフォーラム","2015-07-09","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEM でのシリアルセクショニングによる組織の三次元的観察について,主にハードウェアの観点から,手法とクオリティを決める因子について概説する.この観察に適した FIB と SEM の配置を持つ装置の紹介と,それにより得られたデータをもとに,より高い精度でより多くの情報を持つ観察に向けた基礎的な方針を考察する.さらに、本手法を用いた観察実施例を幾つか紹介し、応用可能な分野について検討する。" "直交配置型FIB-SEMを利用した微細組織解析","直交配置型FIB-SEMを利用した微細組織解析","原 徹","原 徹","第30回 材料解析テクノフォーラム","第30回 材料解析テクノフォーラム","2015-07-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEM でのシリアルセクショニングによる組織の三次元的観察について,主にハードウェアの観点から,手法とクオリティを決める因子について概説する.この観察に適した FIB と SEM の配置を持つ装置の紹介と,それにより得られたデータをもとに,より高い精度でより多くの情報を持つ観察に向けた基礎的な方針を考察する.さらに、本手法を用いた観察実施例を幾つか紹介し、応用可能な分野について検討する。" "Prediction of Strength Recovery Rate in Self-Healing Ceramics Using Oxidation Kinetics and Nonlinear Fracture Mechanics","酸化速度論と非線形破壊力学を用いた自己治癒セラミックスの強度回復速度の予測法","長田 俊郎, 鴨田紀一, 原 徹, 三留 正則","長田 俊郎, 鴨田紀一, 原 徹, 三留 正則","5th international conference on self-healing materials ICSHM2015","5th international conference on self-healing materials ICSHM2015","2015-06-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","A Kinetics model for strength recovery by oxidation-induced self-crack-healing in the ceramic/SiC particles composites was proposed using the oxidation kinetics of SiC and process zone size fracture criteria on the basis of nonlinear fracture mechanism. Reported experimental results suggested that the strength recovery follows the mass gain of oxidation products. Thus, we estimated the remaining crack length using healing ratio, fCH=VCH/VC, where VC is the volume of pre-crack, VCH is the volume gain due to the self-healing, which is estimated from oxidation kinetics of the sintered SiC together with microstructural features of SiC distribution. When fCH = 1, the crack is completely healed. When fCH < 1, crack healing is inadequate. Furthermore, we proposed the upper and lower limit mode" "電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析 ーEDS測定の際の留意点ー","電子顕微鏡におけるEDSによる組成分析 ーEDS測定の際の留意点ー","原 徹","原 徹","第25回電子顕微鏡大学","第25回電子顕微鏡大学","2015-06-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡における組成分析の手法としてのX線分光法の基礎について解説する。電子線を試料に照射した場合のX線発生のメカニズム、発生したX線が試料の外に出て検出器に入る過程、X線検出のメカニズム、検出器の種類と検出原理、得られたスペクトルの解析、について順を追って解説する。さらに、新しい検出技術についても言及し、EDSによる組成分析の今後を展望する。" "Design, fabrication, and performance of a TESX-ray micro calorimeter array for STEM-EDS","STEM-EDS用のTES型X線マイクロカロリメータの設計,製作と評価","村松 はるか, 永吉 賢一郎, 林 佑, 酒井 和広, 千葉 旭, 満田 和久, 山崎 典子, 前畑 京介, 原 徹","村松 はるか, 永吉 賢一郎, 林 佑, 酒井 和広, 千葉 旭, 満田 和久, 山崎 典子, 前畑 京介, 原 徹","第91回低温工学・超電導学会研究発表会","第91回低温工学・超電導学会研究発表会","2015-05-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We present the design, fabrication, and performance of a superconducting TES X-ray micro calorimeter array optimized for a high-energy resolution EDS(Energy dispersive X-ray spectroscopy) on an STEM (Scanning Transmission electron microscope). With the device we have fabricated most recently, we have confirmed that all 64 pixels are intact, that the superconducting transition temperatures of at least 7 pixels are almost uniform at about 200 mK, and that the FWHM energy resolution of one pixel is 7.8 eV at Mn K alpha (5.9 keV). Thus we consider that the device meets all the requirements although we need to wait full read out test to confirm them experimentally. In the talk, I will also describe problems we encountered during the development and how we solved them." "Development of TES system increasing the detection efficiency for X-ray under 1 keV","1keV以下の特性線取得効率向上に向けたTESシステムの開発","田中啓一, 永田篤士, 中山哲, 茅根一夫, 前畑京介, 満田和久, 原 徹","田中啓一, 永田篤士, 中山哲, 茅根一夫, 前畑京介, 満田和久, 原 徹","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","超伝導転移端を利用した超伝導X線検出器(TES)は高エネルギー分解能を有するエネルギー分散型のX線検出器である。高エネルギー分解能を維持するためには、X線入射前においてTESの動作点を一定に保つ必要がある。外部からの微弱な侵入熱によって動作点が揺らぐと、エネルギー分解能劣化の原因となる。我々のTESシステムは電子顕微鏡に取付けられているため、サンプルに電子線を照射すると侵入熱の原因となる赤外光等の電磁波が発生する。またTESに対して高温部からの黒体輻射も侵入熱の原因となる。そのため、X線窓はTESを熱的に安定動作させるための熱シールド板としても機能させる必要がある。そこで、X線窓の設計には低エネルギーの透過率を向上させつつ、外部からの侵入熱を遮断する必要がある。本講演ではX線窓構成による外部からの侵入熱の影響に関する計算結果と、TESシステム動作に関する評価結果について報告する。" "Development of a mounting method for a TES X-ray microcalorimeter array mounted on a scanning transmission electron microscope","走査電子顕微鏡搭載のためのTES型X線マイクロカロリメータアレイ実装技術の開発","永吉賢一郎, 千葉旭, 林佑, 村松はるか, 酒井和広, 山本亮, 満田和久, 山崎典子, 竹井洋, 前畑京介, 原 徹","永吉賢一郎, 千葉旭, 林佑, 村松はるか, 酒井和広, 山本亮, 満田和久, 山崎典子, 竹井洋, 前畑京介, 原 徹","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","新規に開発中のTES型マイクロカロリメータX線検出器を搭載するSTEMでは、検出器に対する要求は高エネルギー分解能(<10eV)、広いX線帯域(0.1∼ 15keV)、高計数率(< 5kcps)である。計数率5kcpsを達成するためにはTES のアレイ化が必須であり、64ピクセルアレイ化したものを開発しているが、配線数やSQUIDチップの増加に対応した実装技術を開発しなければならない。本開発では、SQUIDを実装する手法として超伝導フリップチップボンディング技術の開発や超伝導配線の信頼性の確保などが必要である。本講演では開発した実装技術とその結果について報告する。" "X-ray transmission characteristic measurements of a polycapillary with using a scanning transmission electron microscope","走査透過型電子顕微鏡EDS用ポリキャピラリーのX線伝送特性測定","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","高野彬, 前畑京介, 伊豫本直子, 原 徹, 満田和久, 山崎典子, 田中啓一","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","走査透過型電子顕微鏡 (STEM) に搭載するエネルギー分散型分析器 (EDS) システムとして、超伝導相転移端温度計 (TES)型X線検出器の開発研究を展開している。STEMでは、レンズ磁場からの影響を避けるために、TES型X線検出器をSTEM 鏡筒の外側に取り付ける。さらに、TES型X線検出器の有感面積(検出立体角)が小さくなる。そこで、実効的な検出立体角の増大を目的としてポリキャピラリー型X線集光素子の応用を考えている。本研究ではSTEMに実装したポリキャピラリーのX線伝送特性の測定を行ったので、その結果を報告する。" "Development of a compact dry 3He-4He dilution refrigerator mounted on a scanning transmission electron microscope","走査透過型電子顕微鏡搭載用小型無冷媒3He-4He希釈冷凍機の開発","前畑京介, 山中良浩, 伊藤琢司, 原 徹, 満田和久, 田中啓一","前畑京介, 山中良浩, 伊藤琢司, 原 徹, 満田和久, 田中啓一","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TES型マイクロカロリメータ動作には希釈冷凍機が使用される。走査透過型電子顕微鏡(STEM)搭載型装置では液体ヘリウムの使用が困難であるため、GMクーラー等機械式クーラーによる希釈冷凍機予冷が考えられている。しかし、機械式クーラーが発生する機械振動が、STEMとTES 型マイクロカロリメータの動作を妨害する。そこで、STEMに取り付けた希釈冷凍機の機械的振動を低減するために、遠隔に設置したGMクーラーで4Kの温度に冷却した4Heガスの循環ループを形成し、この遠隔ヘリウム冷却ループから導入した低温4HeガスによりSTEMに搭載した希釈冷凍機ユニットを予冷する方式を採用した。単ピクセルTES型マイクロカロリメータをスノート先端に取り付けた冷却試験では、混合器とスノート先端部の最低到達温度が、それぞれ75mK, 84mKであった。STEMに搭載した動作実証試験を実施して長時間の安定動作を確認した。" "Development of a TES microcalorimeter EDS system mounted on a scanning transmission electron microscope","走査透過型電子顕微鏡搭載用TES型マイクロカロリメータEDSシステムの開発","前畑京介, 原 徹, 満田和久, 日高睦夫, 田中啓一, 山中良浩","前畑京介, 原 徹, 満田和久, 日高睦夫, 田中啓一, 山中良浩","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","走査透過型電子顕微鏡(STEM)での組成分析精度向上のため、我々はSTEMにTES型マイクロカロリメータ(TES)-EDSを搭載したシステムを開発している。STEMでの元素分布マップ取得を目的として、TESの計数率とエネルギー分解能の目標値をそれぞれ5kcps以上および半値幅10eV以下としている。まず、単ピクセルTES-EDSシステムをSTEM(Hitachi HD-2700)に搭載して動作試験を実施した。TiIrPt 試料で測定されたX線エネルギースペクトルではIr-Mα線のピーク半値幅は8.9eVであり、エネルギー分解能の目標値を達成した。一方、STEM試料のX線を5kcps以上の計数率で計測するためには、集光したX線を多ピクセル化したTESで検出する必要がある。本講演では、STEM搭載TES-EDSシステム開発の概要を紹介する。" "Development of the readout system of TES X-ray microcarolimeter array for scanning transmission electron microscope","走査透過型電子顕微鏡搭載のためのTES型X線マイクロカロリメータアレイ読み出し系の開発","千葉旭, 酒井和広, 永吉賢一郎, 山本亮, 林佑, 村松はるか, 満田和久, 山崎典子, 竹井洋, 永沢秀一, 日高睦夫, 前畑京介, 原 徹","千葉旭, 酒井和広, 永吉賢一郎, 山本亮, 林佑, 村松はるか, 満田和久, 山崎典子, 竹井洋, 永沢秀一, 日高睦夫, 前畑京介, 原 徹","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は、超伝導遷移端センサ(TES)型X線検出器(TESマイクロカロリメータ)を走査透過型電子顕微鏡(STEM)に搭載して、高エネルギー分解能EDSとして応用する研究開発を行っている。その検出器開発のうちの読み出し系開発の進捗の報告である。TESカロリメータの読み出しには、通常1ピクセルあたり8本、今回開発している64ピクセルでは500本以上の低温から室温回路への配線が必要だが、極低温ステージでの配線の引き回しや室温からの熱流入の観点から、その数の削減が非常に重要となる。本開発では、SQUID8チャネルのバイアス電流を共通化することで配線本数を40%削減することを試みているが、本講演では、その手法の実証と課題の洗い出しを行った結果を発表する。現在は7ピクセルの素子でパルスの同時取得を達成しているが、エネルギー分解能の改善とクロストークの低減に取り組んでいる。" "Development of 64 pixel TES X-ray micro-calorimeter for STEM-EDS","STEM-EDS用64素子TES型X線マイクロカロリメータアレイの開発","林佑, 永吉賢一郎, 村松はるか, 満田和久, 山崎典子, 本間敬之, 齋藤美紀子, 前畑京介, 原 徹","林佑, 永吉賢一郎, 村松はるか, 満田和久, 山崎典子, 本間敬之, 齋藤美紀子, 前畑京介, 原 徹","第62回応用物理学会春季学術講演会","第62回応用物理学会春季学術講演会","2015-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","新規に開発中のTES型マイクロカロリメータX線検出器を搭載するSTEMでは、検出器に対する要求は高エネルギー分解能(<10eV)、広いX線帯域(0.1∼ 15keV)、高計数率(< 5kcps)である。計数率5kcpsを達成するためにはTES のアレイ化が必須であるが、STEMの性質上TESのマウントスペースが限られるためTESチップサイズを5.2mm角とした。今回設計したTESはチップ内に収まり、現実的な時間で5 kcpsを達成することが可能な64pixelとした。X 線吸収体には一般的に使われているAuを用い、ステム型の吸収体を採用した。配線数削減のためTESバイアスラインを共有化した。製作段階で各pixelの転移特性に大きなばらつきはないことを確認した。製作した素子についてX線照射試験を行い素子の評価を行った結果、7.9 eVのエネルギー分解能を達成した。" "マイクロカロリメータEDSによるSTEMでの組成分析の高精度化","マイクロカロリメータEDSによるSTEMでの組成分析の高精度化","原 徹","原 徹","日本顕微鏡学会 第39回関東支部","日本顕微鏡学会 第39回関東支部","2015-02-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡(TEM)での組成分析精度の向上を目指して、超伝導遷移端センサ型検出器をX線分析装置として応用することを試みた。TEMに搭載する際に特有の問題を解消したうえでスペクトル取得に成功し、Si_K_alpha の半値幅として7.8eVを達成した。さらに、新規に開発したこの検出器をSTEMに取り付けて、高いエネルギー分解能で特性X線マップの取得にも成功した。実際の材料開発に応用できるレベルには未だ到達できていないが、そのための課題の抽出、解決方法の検討を行い、現在は実用レベルの新規検出器の開発を進めている。本講演では、TEM用のTES検出器開発の現状と今後の課題、さらにその解決のために進めている開発項目について紹介する。 " "直交配置型FIB-SEMによるシリアルセクショニング観察技術と応用","直交配置型FIB-SEMによるシリアルセクショニング観察技術と応用","原 徹","原 徹","電子顕微鏡解析技術フォーラム","電子顕微鏡解析技術フォーラム","2015-01-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEM でのシリアルセクショニングによる組織の三次元的観察について,主にハードウェアの観点から,手法とクオリティを決める因子について概説する.この観察に適した FIB と SEM の配置を持つ装置の紹介と,それにより得られたデータをもとに,より高い精度でより多くの情報を持つ観察に向けた基礎的な方針を考察する.さらに、本手法を用いた観察実施例を幾つか紹介し、応用可能な分野について検討する。" "Development of electron microscopy techniques for advanced microstructure characterization","Development of electron microscopy techniques for advanced microstructure characterization","原 徹","原 徹","台湾ITRI-NIMS Joint-Workshop","台湾ITRI-NIMS Joint-Workshop","2014-11-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","For a S/TEM, spatial resolution is one of the most important features, however, for a structural materials research, another functions and specs are required. Differences between ‘nano-‘ and ‘bulk-‘, materials are : (i) Most of bulk materials, such as steels’ have a hierarchical complex microstructure from atomic to millimeter scale. It is not only ‘nano-’ but ‘micro-’ and ‘milli-”. Multiscale observation methods are needed. (ii) Bulk materials are composed mostly based on natural procedures. In most cases, structure and composition are unknown. We have been developing several electron microscopy techniques for precise and accurate microstructure analyses of the ‘bulk’ materials. Following two techniques are our recent progresses of these attempts. " "Recent improvement of a FIB-SEM serial-sectioning method for precise 3D image reconstruction","Recent improvement of a FIB-SEM serial-sectioning method for precise 3D image reconstruction","HARA, Toru","HARA, Toru","第58回顕微鏡学会シンポジウム","第58回顕微鏡学会シンポジウム","2014-11-16","","eng","oral_presentation","","","","","","We installed the first “orthogonally-arranged” FIB-SEM in 2011. The most characteristic point of this instrument is that the FIB and SEM columns are perpendicularly mounted; this is specially designed to obtain a serial-sectioning dataset more accurately and precisely with higher contrast and higher spatial resolution compare to other current FIB-SEMs. Since the installation in 2011, we have developed the hardware and methodology of the serial-sectioning based on this orthogonal FIB-SEM. In order to develop this technique, we have widely opened this instrument to every researcher of all fields. In the presentation, I would like to introduce some of application results that are obtained by users of this instrument.","" "X-ray Transmission Characteristics Measurement of a Polycapillary Optics Installed in an Analytical Electron Microscope","X-ray Transmission Characteristics Measurement of a Polycapillary Optics Installed in an Analytical Electron Microscope","Takano Akira, Maehata Kyosuke, Iyomoto Naoko, HARA, Toru, Mitsuda Kazuhisa, Yamasaki Naoko, Tanaka Keiichi","Takano Akira, Maehata Kyosuke, Iyomoto Naoko, HARA, Toru, Mitsuda Kazuhisa, Yamasaki Naoko, Tanaka Keiichi","IEEE Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference","IEEE Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference","2014-11-08","","eng","oral_presentation","","","","","","A microcalorimeter with a superconducting transition edge sensor (TES) is one of next generation EDS detectors with the energy resolution superior to that of the SSD. The TES system has been developed for improvement of the energy resolution of the EDS performed on the TEM. Because of a magnetic field generated by a TEM objective lens, a TES cannot be placed in a TEM column. Therefore, a polycapillary lens is used for collecting X-ray emitted by a TEM specimen. The X-ray transmission characteristics are parameters for determining the arrangement of the TES and correcting the obtained X-ray energy spectra. Energy spectrum measurements were carried out for X-rays transmitted by the polycapillary lens installed in the TEM for evaluating the X-ray transmission characteristics.","" "Microstructural change by repetition of heating in Mod.9Cr-1Mo steel","改良9Cr-1Mo鋼の繰返し加熱による組織変化 その2","澤田 浩太, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘, 久布白圭司, 増田靖子","澤田 浩太, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘, 久布白圭司, 増田靖子","日本鉄鋼協会第168回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第168回秋季講演大会","2014-09-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","改良9Cr-1Mo鋼の溶接部組織の繰返し熱サイクルによる変化を調査するために、再現熱処理を1〜3回施したサンプルを作製し、組織観察を行った。再現熱処理を1回施したサンプルでは、Cr濃度の高い(約12mass%)等軸粒とバンド状の高Cr濃度領域が認められた。Cr濃度が12mass%の場合の平衡状態図では、フェライト、オーステナイト、M23C6、MXが平衡相であることから、Cr濃度の高い等軸粒はフェライトであると推察した。再現熱処理回数を増加すると、等軸粒が減少する傾向にあるが、バンド状の高Cr濃度領域は残存していた。このバンド状の領域は、旧オーステナイト粒界あるいはパケット境界に沿って存在していたM23C6炭化物が再現熱処理時に局所的に固溶したものの、急冷により、元の位置近傍に残存したものと推察した。" "Structural analysis of high-temperature ceramics having self-crack-healing ability","自己き裂治癒機能を有する耐熱セラミックスのマルチスケール構造解析","鴨田 紀一, 長田 俊郎, 三留 正則, 原 徹, 高橋宏治","鴨田 紀一, 長田 俊郎, 三留 正則, 原 徹, 高橋宏治","日本金属学会 秋期講演大会","日本金属学会 秋期講演大会","2014-09-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","自己治癒材料の中で,Al2O3/SiC複合材は,SiCの酸化により生成した酸化物がき裂を充填し,完全な強度回復を達成する唯一の材料系である2).しかし,そのき裂治癒機構は未解明である.本研究では,Al2O3/SiC複合材のき裂治癒部のマルチスケール構造解析手法を確立するとともに,その治癒機構の解明を試みた." "Effect of Si and Ge on the structure of alpha-beta interface and globularization in titanium alloys","Effect of Si and Ge on the structure of alpha-beta interface and globularization in titanium alloys","コンディ サンサラム スレッシュ, 北嶋 具教, 原 徹, 御手洗 容子","コンディ サンサラム スレッシュ, 北嶋 具教, 原 徹, 御手洗 容子","168th ISIJ meeting","168th ISIJ meeting","2014-09-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Processing condition of titanium alloys could alter the microstructure from lamellar to globular structure known as “globularization”. It is postulated that loss of coherency at the alpha-beta interface through dislocation accumulation may enhance the globularization process. Although loss of coherency as a function of strain has been reported, till now, the effect of alloying elements on the coherency has not been sufficiently investigated in a quantitative manner. The present study aims to understand the effect of Si and Ge addition to a near a titanium alloy on the structure of alpha-beta interface." "SUS347における粒内析出物の3次元ナノ解析","SUS347における粒内析出物の3次元ナノ解析","河野理香, 山田和久, 金子賢治, 菊池正夫, 原 徹","河野理香, 山田和久, 金子賢治, 菊池正夫, 原 徹","日本鉄鋼協会第168回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第168回秋季講演大会","2014-09-24","","jpn","oral_presentation","","","","","","","オーステナイト系ステンレス鋼のクリープ強度のさらなる改善を図る為には、析出強化機構が有効であるが、Nbを添加したオーステナイト系ステンレス鋼SUS347においては、主な析出物であるNbCの分布・分散状態の詳細な報告はいまだほとんどない。本研究では、SUS347における粒内析出物の分散状態を立体的に解明し、強度向上のための知見を得ることを目的として、FIB-SEMを用いたシリアルセクショニング法を用いて3次元再構築像観察を行った。粒内析出物の3次元再構築像の観察結果から、粗大な析出物と微細な析出物の2種類の析出物が存在することが確認された。微細な析出物は2種類の結晶面上に析出している様子が窺え、これらの結晶面の交差する角度は約75°であった。この角度は、母相のすべり面である{111}同士のなす角に近い。この結果より、析出物が特定の面上で波状に分散していることが判明した。" "ZrN,HfN/Geコンタクトの電気特性と界面微細構造解析","ZrN,HfN/Geコンタクトの電気特性と界面微細構造解析","野口竜太郎, 光原昌寿, 山本圭介, 西田稔, 中島寛, 原 徹","野口竜太郎, 光原昌寿, 山本圭介, 西田稔, 中島寛, 原 徹","第75回応用物理学会秋季学術講演会","第75回応用物理学会秋季学術講演会","2014-09-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","当グループはこれまでに、スパッタ堆積で形成したTiN/Geコンタクトがフェルミ レベルピンニングを変調し、非常に低い電子障壁のコンタクトができることを示 した(FLP変調)。また、その発現機構として、非晶質界面層とN原子に起因する 界面ダイポール及び外因性準位の形成モデルを提唱している。このモデルをより 深く検証するために、本研究ではTiN以外の4族遷移金属窒化物であるZrNとHfNに ついて電気特性と界面構造の調査を行った。種々の熱処理条件を施した試料につ いての電気特性調査と電子顕微鏡観察の結果から、ZrNとHfNの両者ともFLP変調 を生じ、それには「非晶質界面層」と「N原子」が必要であることが裏付けられた。" "Development of an Analytical TEM with a Transition-Edge Sensor type Microcalorimeter EDS Detector","Development of an Analytical TEM with a Transition-Edge Sensor type Microcalorimeter EDS Detector","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 山中良浩","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 山中良浩","18th. International Microscopy Congress","18th. International Microscopy Congress","2014-09-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","To realize accurate compositional analysis using a transmission electron microscope (TEM), we applied a transition-edge sensor (TES) type microcalorimeter as the detector in energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). We achieved an energy resolution of 7.8eV (FWHM at Si Kα) using this TES- TEM system. Recent progress of this development project will be introduced in this presentation, especially, the development of a scanning TEM with this detector system to obtain X-ray map in nano-scale. " "Analysis of bainitic transformation process in Cu-Al-Mn Alloy by using an orthogonally arranged FIB-SEM for precise 3D microstructure analysis","Analysis of bainitic transformation process in Cu-Al-Mn Alloy by using an orthogonally arranged FIB-SEM for precise 3D microstructure analysis","本村俊一, 原 徹, 西田稔, 大森俊洋, 貝沼亮介, 麻畑達也, 藤井利昭","本村俊一, 原 徹, 西田稔, 大森俊洋, 貝沼亮介, 麻畑達也, 藤井利昭","18th. International Microscopy Congress","18th. International Microscopy Congress","2014-09-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to investigate a 3D microstructure of complex materials precisely, we have developed an orthogonally-arranged FIB-SEM instrument. We applied this technique on the analysis of the microstructure of bainite phase in non-ferrous noble metal based alloys. In order to reinvestigate the bainite in Cu-Al-Mn alloy, several samples with varying aging condition are prepared and observed by the orthogonally-arranged FIB-SEM and other recent SEM and TEM techniques. By the SEM secondary electron (SE) image of the sample aged at 503K for 10 min, we observed some capillary bainite precipitations. As a result of serial sectioning, it was revealed that the shape of bainite is plate-like crystal. The results of the analysis of the transformation process with these new techniques will be discussed. " "ASME Grade 91鋼のクリープ強度のヒート間差と組織変化","ASME Grade 91鋼のクリープ強度のヒート間差と組織変化","澤田 浩太, 原 徹, 九島 秀昭, 田淵 正明, 木村 一弘","澤田 浩太, 原 徹, 九島 秀昭, 田淵 正明, 木村 一弘","日本金属学会 高温強度と組織形成の材料科学研究会","日本金属学会 高温強度と組織形成の材料科学研究会","2014-08-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Gr.91鋼の長時間クリープ強度のヒート間差を組織変化のヒート間差の観点から検討した。MGCヒート(Ni:多)、MGAヒート(Ni:少)、MgCヒート(Ni:少)を対象としたが、MGAヒートおよびMgCヒートの長時間クリープ強度は顕著に低下することがなかったのに対して、MGCヒートの長時間強度は大きく低下した。有害相であるZ相の析出挙動を確認したところ、MGCヒートでは、多量のZ相析出とそれに伴うMXの消失が確認されたのに対して、MGAヒートとMgCヒートでは、少量のZ相の析出が確認された。また、MGCヒートの析出物中にNiが含有されていることが確認されたのに対して、MgCヒートでは、Niは析出物中にほとんど確認されなかった。" "Ti(Pt, Pd, Au) based high temperature shape memory alloys","Ti(Pt, Pd, Au) based high temperature shape memory alloys","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, ワドウド アブドル, コンディ サンサラム スレッシュ, 北嶋 具教, 原 徹, 下条雅幸, 田崎 亘, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, ワドウド アブドル, コンディ サンサラム スレッシュ, 北嶋 具教, 原 徹, 下条雅幸, 田崎 亘, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","International workshop on advanced structural materials","International workshop on advanced structural materials","2014-07-31","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Development of high temperature shape memory alloys (HTSMAs) have been expected for use in gas turbines, rocket engines, automotive en-gines, and nuclear reactor environments. Rising martensitic transformation temperature is required to develop high temperature shape memory alloys. We have focused on intermetallic compounds consisting of Ti and precious metals such as Pt, Pd and Au due to their high martensitic transformation temperatures. However, the disadvantage of these compounds is low strength in austenite phase. To strengthen these compounds and control phase transformation temperature, third and/or forth elements were partial-ly substituted to the compounds. The shape memory effect and thermal cy-cling properties of these compounds will be discussed in terms of their me-chanical pr" "元素機能解明のためのナノ解析技術の開発","元素機能解明のためのナノ解析技術の開発","原 徹, 田中啓一, 麻畑達也","原 徹, 田中啓一, 麻畑達也","加工プロセスによる材料新機能発現第176委員会第26回研究会","加工プロセスによる材料新機能発現第176委員会第26回研究会","2014-07-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","例えば鉄鋼材料等の実用構造材料においては、多くの元素を微量ずつ添加して所望の性能を発現させることがある。添加した微量元素がどこにどのような形態で存在してどんな役割を担っているか、を明確にすることは、今後の組織設計に資する重要な情報を与えると考えている。そのために、電子顕微鏡による組織解析が広く用いられている。電子顕微鏡自体は、年々高分解能化や多機能化が進んでおり、(走査)透過型電子顕微鏡((S)TEM)では原子分解能での局所構造解析や局所組成分析が可能なレベルに達している。我々は、原子レベルの空間分解能というより、もう少し広い視野での元素や組織因子の分布を調べるための手法開発を行っている。本報告では、電子顕微鏡による手法開発として、微細組織の三次元観察に適したFIB-SEMと、高精度な組成分析を実現するためのマイクロカロリメータEDS-STEMについて紹介する。" "High temperature shape memory alloys based on intermetallic compounds consisting of Ti and precious metals","High temperature shape memory alloys based on intermetallic compounds consisting of Ti and precious metals","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, ワドウド アブドル, 田崎亘, 下条 雅幸, コンディ サンサラム スレッシュ, 北嶋 具教, 原 徹, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, ワドウド アブドル, 田崎亘, 下条 雅幸, コンディ サンサラム スレッシュ, 北嶋 具教, 原 徹, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","ICOMAT 2014","ICOMAT 2014","2014-07-06","","jpn","oral_presentation","","","","","","","To strengthen TiPd and control phase transformation temperature, third and/or forth element were partially substituted to the alloys. Some of the TiPd–base compounds indicated 100% shape recovery at temperature range between 400-450 ºC. Thermal cycling test under con-stant stresses was performed on these potential alloys to investigate their performance as an actuator. The thermal cycling properties of alloys will be discussed in terms of their mechanical properties, recoverable strain values and self-accommodated microstructure." "FIB-SEMシリアルセクショニング法によるNb含有オーステナイト系ステンレス鋼の三次元ナノ解析","FIB-SEMシリアルセクショニング法によるNb含有オーステナイト系ステンレス鋼の三次元ナノ解析","河野理香, 金子賢治, 菊池正夫, 原 徹, 原由佳","河野理香, 金子賢治, 菊池正夫, 原 徹, 原由佳","平成26年度総会・春季例会・「若手研究者および技術者の研究発表会」","平成26年度総会・春季例会・「若手研究者および技術者の研究発表会」","2014-05-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本研究では、Nbを添加したオーステナイト系ステンレス鋼における析出物の析出挙動について走査型電子顕微鏡(SEM)と透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて微視的に観察し、粒内における析出物の組成や分散状態を解明することを目的とした。FIB-SEMシリアルセクショニング法を用いて得られた連続断面SEM像をもとにPC上で再構築した3次元像から、粒内に粗大な析出物と微細な析出物の2種類の析出物が存在することが確認された。TEM解析の結果ともにNbCであることがわかった。粗大なものは未固溶NbCであり、微細なものは安定化処理時に析出したものと考えられる。微細な析出物は交差角約75°の2種類の特定な結晶面に乗っている。また、微細析出物は均一な分散ではなく波状に析出していることも判明した。これは、転位近くに固着したCが母相中のNbと反応し、転位線に沿ってNbCが析出したためと考えられる。" "TiPd高温形状記憶合金の形状記憶特性と温度サイクル繰返特性","TiPd高温形状記憶合金の形状記憶特性と温度サイクル繰返特性","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","日本金属学会2014年春期(第154回)講演大会","日本金属学会2014年春期(第154回)講演大会","2014-03-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","これまで、高温形状記憶合金として、変態温度が570℃であるTiPdに着目し、相変態や形状記憶特性に対する第三元素添加の効果について検討を行ってきた。TiPdは高温でB2構造、変態温度以下でB19構造を取る。第三元素として、4-9族の元素を選択し、Ti あるいはPdと置換するように添加したところ、Zr、Hf、Nb, V, Ir添加による固溶強化が形状回復向上に効果があり、400℃以上で90%以上の回復率を示すことが明らかとなった。そこで、本研究では、これらの高温形状記憶合金として有望な合金に対して、温度サイクル繰返特性を調べ、高温形状記憶合金としての可能性を検討する。" "電子顕微鏡による材料解析への超伝導検出器の応用と多ピクセル化への期待","電子顕微鏡による材料解析への超伝導検出器の応用と多ピクセル化への期待","原 徹","原 徹","第83回ワークショップ","第83回ワークショップ","2014-03-10","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡(TEM)での組成分析精度の向上を目指して、超伝導遷移端センサ型検出器をX線分析装置として応用することを試みた。TEMに搭載する際に特有の問題を解消したうえでスペクトル取得に成功し、Si_K_alpha の半値幅として7.8eVを達成した。実際の材料開発に応用できるレベルには未だ到達できていないが、そのための課題の抽出、解決方法の検討を行い、現在は実用レベルの新規検出器の開発を進めている。本講演では、TEM用のTES検出器開発の現状と今後の課題、さらにその解決のために進めている開発項目について紹介する。特に、最近の進展である、STEMによるマッピングと、そのために必要な検出器多素子化の要件について言及する。" "Direct observation of Skyrmion structures in a ferromagnet","強磁性体におけるスキルミオン構造の直接観察","長尾 全寛, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司","長尾 全寛, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司","nano tech 2014 第13回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議","nano tech 2014 第13回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議","2014-01-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","磁気スキルミオンは従来にない興味深い物性を示すため、次世代の高性能磁気デバイスへの応用の観点から注目されている。スキルミオン形成には物質に「空間反転対称性が存在しない」ことが必須だと考えられるが、空間反転対称性を有する強磁性Mn酸化物の常磁性相においてもスキルミオン存在の可能性が議論されてきた。しかし、これまで直接その証拠を捉えた研究例はなかった。そこで、物質・材料研究機構のローレンツ電子顕微鏡を用いてMn酸化物のスキルミオンの直接観察を試み、強磁性体におけるスキルミオン構造の直接観察に世界で初めて成功した。" "Development of a high energy-resolution EDS using Superconductor Transition-Edge Sensor Detector for a TEM","Development of a high energy-resolution EDS using Superconductor Transition-Edge Sensor Detector for a TEM","原 徹, 前畑京介, 満田和久, 田中啓一","原 徹, 前畑京介, 満田和久, 田中啓一","The 1st. East-Asia Microscopy Conference","The 1st. East-Asia Microscopy Conference","2013-10-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","To realize accurate compositional analysis using a transmission electron microscope (TEM), we applied a transition-edge sensor (TES) microcalorimeter as the detector in energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). We achieved an energy resolution of 7.8eV (FWHM at Si Kα) using this TES- TEM system." "Microstructural analysis of weld heat-affected zone in Mod.9Cr-1Mo steel","改良9Cr-1Mo鋼の溶接熱影響部の組織解析","澤田 浩太, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘, 久布白圭司","澤田 浩太, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘, 久布白圭司","日本鉄鋼協会第166回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第166回秋季講演大会","2013-09-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","長時間クリープ強度低下やTypeIV破壊が問題となっている高Cr鋼の溶接部では,力学的観点および冶金学的観点からの原因解明が進められている。いずれの観点においても,溶接部組織の統一的理解をベースにした議論が必要である。本研究では,改良9Cr-1Mo鋼に注目して,その溶接熱影響部の組織を基礎的観点から理解することを目的とした。まずは,同鋼の溶接まま材の溶接熱影響部の組織を観察した。基本的には溶接熱影響部の組織はマルテンサイト組織となっていた。局所的に観察すると,ボンド部近傍から細粒域までの位置で,幅が20nm程度の双晶が認められた。双晶が認められる理由としては,局所的に炭素濃度が高まったことなどが想定される。また,ボンド部から2.5mmの位置では,1ミクロン程度の等軸化したサブグレイン組織が局所的に観察された。等軸状のサブグレイン組織のCr濃度は,他のマルテンサイト部に比べて高かった。" "8族元素を添加したTiPd合金の相変態と形状記憶特性","8族元素を添加したTiPd合金の相変態と形状記憶特性","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 高橋 円, 高橋 聡, 細田 英樹","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 高橋 円, 高橋 聡, 細田 英樹","日本金属学会","日本金属学会","2013-09-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本研究では8族元素である、Ir、Ru、Coに着目した。これらの元素は、50at%の組成で、B2-TiIr、TiRu、 TiCoが存在し、特に、TiIrはB2/斜方晶の変態が存在する。本研究では、TiPdの相変態と形状記憶特性に及ぼす上記3元素の影響について検討する。" "Development of an Analytical TEM with a TES Microcalorimeter EDS","Development of an Analytical TEM with a TES Microcalorimeter EDS","T. Hara, K. Maehata, K. Mitsuda, N.Y. Yamasaki, K. Tanaka, Y. Yamanaka","T. Hara, K. Maehata, K. Mitsuda, N.Y. Yamasaki, K. Tanaka, Y. Yamanaka","Microscopy and Microanalysis 2013","Microscopy and Microanalysis 2013","2013-08-04","","eng","oral_presentation","","","","","","To realize accurate compositional analysis using a transmission electron microscope (TEM), we applied a transition-edge sensor (TES) microcalorimeter as the detector in energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). We achieved an energy resolution of 7.8eV (FWHM at Si Kα) using this TES- TEM system.","" "MPLのミクロ構造が酸素拡散特性におよぼす影響解析","MPLのミクロ構造が酸素拡散特性におよぼす影響解析","横山浩司, 寺尾剛, 徳永友美, 大山淳平, 久保則夫, 井上元, 河瀬元明, 杵淵郁也, 徳増崇, 松本洋一郎, 原由佳, 原 徹","横山浩司, 寺尾剛, 徳永友美, 大山淳平, 久保則夫, 井上元, 河瀬元明, 杵淵郁也, 徳増崇, 松本洋一郎, 原由佳, 原 徹","第50回 伝熱シンポジウム","第50回 伝熱シンポジウム","2013-05-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固体高分子形燃料電池のコスト低減には高電流密度運転が有効であるが,その実現にはMPLの酸素拡散特性と電子伝導特性との高度な両立が重要課題となっている.また,MPLの酸素拡散特性は気孔構造に大きく依存するため,同構造の可視化・再構築技術が不可欠となっている.本報では,既報のナノX線CTに加えてFIB-SEMを用いた三次元構造の可視化・再構築を実施するとともに,同構造をベースとした酸素拡散特性解析にもとづき,構造可視化・再構築技術の有用性・妥当性を検証したので報告する." "MPLのミクロ構造が電子伝導特性におよぼす影響解析","MPLのミクロ構造が電子伝導特性におよぼす影響解析","井上元, 河瀬元明, 横山浩司, 寺尾剛, 大木真里亜, 徳永友美, 久保則夫, 原由佳, 原 徹","井上元, 河瀬元明, 横山浩司, 寺尾剛, 大木真里亜, 徳永友美, 久保則夫, 原由佳, 原 徹","第50回 伝熱シンポジウム","第50回 伝熱シンポジウム","2013-05-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固体高分子形燃料電池のコスト低減には高電流密度運転が有効であるが,その実現にはMPLの酸素輸送特性と電子伝導特性との高度な両立が重要課題となっている.また,MPLの電子伝導は固体部のミクロ構造に大きく依存するため,同構造の可視化・再構築技術が不可欠となっている.本報では,高空間分解能を有するFIB-SEMを用いた三次元構造の可視化・再構築を行うとともに,同構造をベースとした特性解析を実施することで,材料物性ならびにミクロ構造がMPLの電子伝導特性におよぼす影響を検討したので報告する." "触媒層のミクロ構造が酸素拡散特性におよぼす影響解析","触媒層のミクロ構造が酸素拡散特性におよぼす影響解析","杵淵郁也, 松本洋一郎, 徳増崇, 寺尾剛, 大山淳平, 徳永友美, 横山浩司, 久保則夫, 井上元, 河瀬元明, 原由佳, 原 徹","杵淵郁也, 松本洋一郎, 徳増崇, 寺尾剛, 大山淳平, 徳永友美, 横山浩司, 久保則夫, 井上元, 河瀬元明, 原由佳, 原 徹","第50回 伝熱シンポジウム","第50回 伝熱シンポジウム","2013-05-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固体高分子形燃料電池のコスト低減には高電流密度運転が有効であるが,その実現にはMEA内の酸素拡散抵抗の低減が不可欠となる.これまでに,ガス拡散層の酸素輸送解析は各所で行われているが,触媒層を対象とした解析例は未だ少ない.本報では,FIB-SEM技術を用いて触媒層の三次元構造の可視化・再構築を行うとともに,同構造をベースとした特性解析(クヌッセン拡散を考慮可能なDSMC法を適用)ならびに実測した酸素拡散抵抗との相互比較を行い,解析技術としての有用性・妥当性を検証したので報告する." "PEFC触媒層内における酸素輸送の律速過程解析","PEFC触媒層内における酸素輸送の律速過程解析","久保則夫, 徳永友美, 大山淳平, 横山浩司, 寺尾剛, 西島英昭, 中垣隆雄, 勝田正文, 井上元, 河瀬元明, 原由佳, 原 徹","久保則夫, 徳永友美, 大山淳平, 横山浩司, 寺尾剛, 西島英昭, 中垣隆雄, 勝田正文, 井上元, 河瀬元明, 原由佳, 原 徹","第50回 伝熱シンポジウム","第50回 伝熱シンポジウム","2013-05-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固体高分子形燃料電池のコスト低減には低白金化が不可欠だが,触媒層内における酸素輸送抵抗増大に起因する分極増大が課題なる.この抵抗増大は,二次細孔から白金表面への酸素輸送過程で発現している現象と考えられるが、そのメカニズムは十分に解明されていない。本報では,アイオノマー/カーボン比等を変数とした限界電流解析(In-situ),二次空孔の酸素拡散特性計測(Ex-situ)ならびに電子顕微鏡を用いた構造解明を連携した解析により,触媒層内における酸素輸送律速過程について考察したので報告する." "FIB-SEMを用いた微細多孔体の三次元構造再構築技術の開発","FIB-SEMを用いた微細多孔体の三次元構造再構築技術の開発","寺尾剛, 横山浩司, 徳永友美, 大山淳平, 久保則夫, 井上元, 河瀬元明, 原由佳, 原 徹","寺尾剛, 横山浩司, 徳永友美, 大山淳平, 久保則夫, 井上元, 河瀬元明, 原由佳, 原 徹","第50回 伝熱シンポジウム","第50回 伝熱シンポジウム","2013-05-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固体高分子形燃料電池のコスト低減には高電流密度運転が有効であるが,その実現にはガス拡散層や触媒層の酸素・電子輸送特性の改善が不可欠となっている.また,これらの輸送特性はこれらの微細多孔体のミクロ構造の影響をうけるが,その可視化・定量技術はまだ確立されていない.本報では,直交型FIB-SEMを用い、複数検出器での撮像ならびに画像処理の高度化(断面・奥行情報の分離)により,構造と輸送特性の連関解析に適用可能な燃料電池用微細多孔体の三次元構造再構築技術を開発したので報告する." "Observation of bone tissue by means of the orthogonally arranged FIB SEM","直交配置型FIB-SEMによる骨組織の観察条件の検討 ","原 徹, 原由佳, 長岡紀幸, 上岡寛","原 徹, 原由佳, 長岡紀幸, 上岡寛","第69回学術講演会","第69回学術講演会","2013-05-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB-SEMを用いたシリアルセクショニングは、組織の三次元再構築像観察が可能である。我々は、高いコントラストと高い空間分解能を持つFIB-SEMシリアルセクショニングの実現を目的として、FIBとSEMが直交に配置した装置を導入した。この装置は、FIB切削面がSEMに正対するため組織のコントラストが高く、かつ、小さなワーキングディスタンスにより高い分解能を実現している。本報告では、骨組織を高い分解能・コントラストで三次元的に観察することを目的として、本装置・手法を応用するための観察条件の検討を行った。試料として16日齢ニワトリ胚の頭蓋骨を用い、固定方法・染色方法を変えた検鏡試料を数種類作製した。観察の結果、本試料の場合には、SEMの加速電圧が1kV、インレンズ二次電子検出器のみで観察した時に、シリアルセクショニングによる三次元像再構築のために最適な像観察が実施できることがわかった。" "3D reconstruction of bone collagen network using orthogonally arranged FIB-SEM ","直交配置型FIB-SEMで観察した骨コラーゲンネットワークの立体構築","上岡寛, 保崎留美子, 原 徹, 原由佳, 張偉珠, 今井裕一 , 長岡紀幸, 山城隆","上岡寛, 保崎留美子, 原 徹, 原由佳, 張偉珠, 今井裕一 , 長岡紀幸, 山城隆","第69回学術講演会","第69回学術講演会","2013-05-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","骨の内部で3次元的に密な配向を形成するコラーゲンネットワークは、骨に十分な力学的な強度を与えるために必要であると考えられている。しかしながら、コラーゲンは微細な構造物であり、かつ、コラーゲンを産生する骨芽細胞と骨基質との閉ざされた空間にあるために観察が困難であり、ネットワーク形成機序は十分に解明されていなかった。一方、最近開発された直交配置型FIB-SEMは、一度の測定で多くの種類の3次元情報をマルチスケールで捉えることが可能である。そこで本研究では、直交配置型FIB-SEMを用いて骨コラーゲンネットワークの立体構築を試みた。直交配置型FIB-SEMは、数十μ立方の領域をナノレベルの解像度で観察することが可能であるので、一度の測定で骨に存在する細胞ネットワークさらには、コラーゲンネットワークを観察できることが確認できた。よって、これまで困難であった高詳細な骨組織の立体構築が可能となった。" "New Possibilities opened by Transition-Edge-Sensing X-ray Microcalorimeter in Analytical Electron Microscopy","超伝導マイクロカロリメーター(TES)分析電子顕微鏡への期待","松村晶, 前畑京介, 田中啓一, 原 徹, 満田和久","松村晶, 前畑京介, 田中啓一, 原 徹, 満田和久","第60回応用物理学会春季学術講演会","第60回応用物理学会春季学術講演会","2013-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本報告では、分析電子顕微鏡での高精度X線分析の実現を目指して進められている、超伝導遷移端センサ(TES)型マイクロカロリメーターの開発と応用についての現状を報告する。走査電子顕微鏡に装着したTES によってウラン鉱石からのX線スペクトルを測定した例では、一般の半導体検出(SDD)では大きく3つのピークしか現れていないが、TESではそれらの成分が明瞭に分離できて、鉱石中に存在している元素が確認できる。これまでの結果を例示しTES型検出器の優位性を示すとともに、今後の展望を述べる." "Shape memory properties of TiPdZr alloys","TiPdZr合金の形状記憶特性","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","日本金属学会2013年春期(第152回)講演大会","日本金属学会2013年春期(第152回)講演大会","2013-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","これまで、高温形状記憶合金として、変態温度が1000℃近傍であるTiPtや570℃であるTiPdに着目し、相変態や形状記憶特性に対する第三元素添加の効果について検討を行ってきた。その結果、ZrやHf添加による固溶強化が形状回復向上に効果があることが明らかとなった。400℃で変形後、変態温度以上に加熱することで完全に回復する合金も見いだされた。しかし、実際に形状記憶合金として使用するためには、熱安定性や、応力下での形状回復についても検討する必要がある。そこで、一定荷重下での熱負荷試験により、Zr添加したTiPdの高温形状記憶合金としての可能性を検討する" "セラミックスの自己き裂治癒における改変機構の解明","セラミックスの自己き裂治癒における改変機構の解明","鴨田紀一, 長田俊郎, 高橋宏治, 原 徹","鴨田紀一, 長田俊郎, 高橋宏治, 原 徹","第152回日本金属学会春季大会","第152回日本金属学会春季大会","2013-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","AlO/SiC複合材は、き裂治癒により完全な強度回復を達成する唯一の材料系である。しかし、そのき裂治癒機構及び素反応は未だ明らかとなっていない。本研究では、Al2O3/SiC 複合材の治癒挙動の観察及び治癒部の組成分析を行うことで、完全強度回復に及ぼす治癒反応機構、特に改変機構の役割を明確化する。予き裂を導入した試験片はその場観察装置にてき裂治癒処理を施した。き裂部に対して、微細組織三次元マルチスケール解析装置(FIB-SEM)を用い、治癒部の構造観察及びEDSによる組成分析を行い、素反応の過程が明らかすることができた。 " "Bone Collagen Production Revealed by UHVEM Tomography and FIB-SEM","Bone Collagen Production Revealed by UHVEM Tomography and FIB-SEM","上岡寛, 保崎留美子, 長岡紀幸, 原 徹, 西田倫希, 森博太郎, 山城隆","上岡寛, 保崎留美子, 長岡紀幸, 原 徹, 西田倫希, 森博太郎, 山城隆","The IADR/AADR/CADR General Session & Exhibition","The IADR/AADR/CADR General Session & Exhibition","2013-03-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","To observe collagen production from osteoblasts with Ultra Hig VoltageElectronMicroscopy (UHVEM) tomography and Orthogonally arranged Focused Ion Beam Scanning ElectronMicroscopy (FIB-SEM). Bone samples were taken from 16-day-old chick embryonic calvariae. For FIB-SEM observation, newly developed orthogonally arranged FIB-SEM was employed to collect serial sectioning. FIB-SEM images showed whole figure of 8-10 osteoblasts in the cuboid of 25 x 25 x 25 μm. A collagen-producing osteoblast was releasing collagen fibrils in a parallel fashion and the basal membrane framed collagen-producing region. UHVEM tomography and FIB-SEM were powerful tools for observing collagen production from osteoblasts. " "Effect of alloy composition on the phase transformation and the shape memory behavior of TiPd alloys","Effect of alloy composition on the phase transformation and the shape memory behavior of TiPd alloys","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 川喜多 磨美子, Madoka Takahashi, Satoshi Takahashi, Hideki Hosoda","御手洗 容子, ラジュ アロッキヤ クマール, 原 徹, 川喜多 磨美子, Madoka Takahashi, Satoshi Takahashi, Hideki Hosoda","TMS 2013","TMS 2013","2013-03-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","the effect of alloy composition on the phase transformation and the shape memory behavior is studied. The results will be discussed in terms of crystal structural change and strength of austenite and martensite phases by addition of Zr." "Magnetic memory device with low power consumption - Skyrmion device","低消費電力磁気メモリ素子 ― スキルミオン素子","于 秀珍, 金澤直也, 張 偉珠, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫, 小野瀬佳文, 十倉好紀","于 秀珍, 金澤直也, 張 偉珠, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫, 小野瀬佳文, 十倉好紀","第12回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議 (nano tech 2013)","第12回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議 (nano tech 2013)","2013-01-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","強磁性体中に電流を流して磁壁を移動させ磁化反転を引き起こすことにより情報を書きこむことができるが、磁壁を移動させるには最低でも10^9A/m^2という大電流密度が必要である。これでは、大量のエネルギー損失が生じるため、より低い電流密度で磁気情報担体を操作する方法が望まれている。我々の研究グループは強磁性体中の磁壁を駆動するために必要な電流密度の約10万分の1以下という微小な電流で、室温付近(約3℃)のスキルミオンを駆動することに成功した。この結果は、スキルミオンを利用した次世代の低消費電力の磁気メモリ素子の実現に向けた大きな一歩であり、スピンエレクトロニクス分野においてさまざまな応用が期待できる。" "Heat-to-heat variation of long-term creep strength and microstructural stability in ASME Gr.91 steel","ASME Gr.91鋼の長時間クリープ強度のヒート間差と組織安定性","澤田 浩太, 九島 秀昭, 原 徹, 小林 覚, 田淵 正明, 木村 一弘","澤田 浩太, 九島 秀昭, 原 徹, 小林 覚, 田淵 正明, 木村 一弘","第50回記念高温強度シンポジウム","第50回記念高温強度シンポジウム","2012-12-06","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ASME Gr.91鋼の長時間クリープ強度のヒート間差に及ぼす組織安定性の影響を検討した。微量添加元素のうち,Ni量が多いヒートはNi量が少ないヒートに比べて長時間クリープ強度が低かった。長時間クリープ強度に影響を及ぼすと考えられているZ相の挙動を比較したところ,Ni量の多いヒートでは,Ni量の少ないヒートに比べて長時間クリープ後に多量のZ相が析出していることが確認された。本鋼では,長時間クリープ強度を維持するためには,組織安定性の観点からもNi量の抑制が必要である。" "Observation of growth and decomposition of Li2O2 on the cathode d in Li-air battery","リチウム空気2次電池の可逆的充放電過程における正極反応生成物の分析","伊藤 仁彦, 原 徹, 久保 佳実","伊藤 仁彦, 原 徹, 久保 佳実","第53回電池討論会","第53回電池討論会","2012-11-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","リチウム空気二次電池においてエーテル系の溶媒を用いることにより、溶媒の分解を抑制することができ、可逆的な充放電が数10回可能であることを確認した。正極上でて過酸化リチウムが生成・分解されていることを、XRDやSEMを用いて詳細に観察した。その結果、数100nmサイズの大きな過酸化リチウムの結晶が、特異な結晶成長していることがわかった。当日は、XRDやSEM観察を中心とした観察結果について詳細に報告するとともに、炭素電極中の過酸化リチウムの生成過程についてもFIB-SEMを用いた観察結果に基づいて議論する。" "Stress dependence andheat-to-heat variations in creep rupture ductility of ASME Gr.91 steels","ASME Gr.91鋼におけるクリープ破断延性の応力依存性とヒート間差","小林 覚, 澤田 浩太, 原 徹, 九島 秀昭, 木村 一弘","小林 覚, 澤田 浩太, 原 徹, 九島 秀昭, 木村 一弘","耐熱金属材料123委員会","耐熱金属材料123委員会","2012-11-12","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高Crフェライト系耐熱鋼では低応力・長時間側で生じるクリープ強度低下とともに破断延性の低下が実用上深刻な問題となっている。クリープ破断延性の低下の原因は、焼戻しマルテンサイト母相の不均一回復、析出物の成長・粗大化およびクリープボイドの生成・成長との関係がこれまで指摘されているが、クリープ延性の大半を生み出す不均一変形(くびれ)部における母相の変形・回復挙動と密接に関係すると考えられる。本研究では、ASME Gr.91鋼クリープ破断材のくびれ部における回復・再結晶組織の形成を異なる応力条件及び複数のヒートにおいて調べ、同鋼の破断延性低下の原因について考察した。" "Effects of minor element and creep deformation on Z phase formation in Gr.91 steel","Effects of minor element and creep deformation on Z phase formation in Gr.91 steel","澤田 浩太, 原 徹, 九島 秀昭, 田淵 正明, 木村 一弘","澤田 浩太, 原 徹, 九島 秀昭, 田淵 正明, 木村 一弘","Energy Materials Conference 2012","Energy Materials Conference 2012","2012-10-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The formation behaviour of Z Phase particles were investigated in Gr.91 steel, focusing on the effect of Ni content and stress or strain on the Z phase formation during creep. The materials studied were tube with high Ni content and plate with low Ni content. Interrupted creep tests were conducted under 70MPa at 873K for the tube material. The number density of Z phase particles increased with time during creep in the tube material, causing the decrease in the number density of MX carbonitrides. The number density of Z phase particles was three times higher in the tube material than in the plate material after creep rupture. The increase in Ni content promotes the Z phase formation during creep. In order to retard the Z phase formation in Gr.91 steel, the Ni content should be low. " "Interstitial Carbon Activates Transition Metals for Energy-conversion Catalysis","Interstitial Carbon Activates Transition Metals for Energy-conversion Catalysis","ファディール ノール アクマル, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, Futoshi Matsumoto, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 田邉 豊和, 原 徹, グバラ ベンカタ ラメッシュ, 石原 伸輔, 村上 秀之, 野田 和彦, 有賀 克彦, 阿部 英樹","ファディール ノール アクマル, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, Futoshi Matsumoto, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 田邉 豊和, 原 徹, グバラ ベンカタ ラメッシュ, 石原 伸輔, 村上 秀之, 野田 和彦, 有賀 克彦, 阿部 英樹","Indian-Japan Symposium on Frontier in Science and Technology","Indian-Japan Symposium on Frontier in Science and Technology","2012-09-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Ordered interstitial phase of Ni and carbon, Ni3C was synthesized in the form of nanoparticles, by thermally decomposing aromatic-coordinated Ni clusters that were obtained through chemical reduction of nickel cyclopentadienyls in dry ether." "Precipitation Kinetics of omega Phase in beta titanium alloys","Precipitation Kinetics of omega Phase in beta titanium alloys","倪 浩天, 閔 小華, 江村 聡, 原 徹, 土谷 浩一","倪 浩天, 閔 小華, 江村 聡, 原 徹, 土谷 浩一","日本金属学会2012年秋期(第151回)講演大会","日本金属学会2012年秋期(第151回)講演大会","2012-09-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Isothermal omega phase is prone to form in metastable beta titanium alloys after aging at relatively low temperature range of 473~723 K. The isothermal omega phase is known to cause a significant increase in strength and a drastic loss in ductility. However, ductility retention may be possible if the size, volume fraction and distribution of the omega phase particles can be controlled. The effect of omega phase on mechanical properties has been studied by many researchers; however, due to the small size (~10 nm) and high number density of the omega particles, there are only a few quantitative information available (e.g. Hickman (1969)). The purpose of this investigation is to study the isothermal omega phase formation in the Ti-Mo, Ti-Fe and Ti-Mo-Fe alloy systems quantitatively." "Effects of minor elements and creep on precipitation behavior of Z phase in ASME Gr.91 steel","ASME Gr.91鋼のZ相析出挙動に及ぼす微量添加元素およびクリープの影響","澤田 浩太, 九島 秀昭, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘","澤田 浩太, 九島 秀昭, 原 徹, 田淵 正明, 木村 一弘","日本鉄鋼協会第164回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第164回秋季講演大会","2012-09-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","ASME Gr.91鋼に着目し,Z相析出挙動のヒート間差および同挙動に及ぼすクリープ変形の影響を調査した。ヒートによらず長時間クリープ後にZ相が観察された。チューブ材(高Ni)では,1万時間以降でZ相の析出が始まり,クリープ時間の経過に伴いZ相の数が増加した。約8万時間でクリープ破断した試験片を比較すると,チューブ材(高Ni)におけるZ相の析出数密度は,板材(低Ni)のそれの約3倍であった。つまり,Ni添加量の多い鋼種では,Z相析出が促進された。また,チューブ材のクリープ試験片の平行部とねじ部のZ相析出状態を比較したところ,約8万時間破断材では,平行部におけるZ相の析出数密度は,ねじ部のそれの約3倍であった。つまり,負荷応力あるいはひずみが,Z相析出を促進した。" "TiPdZrにおける相変態と形状記憶効果の合金組成依存性","TiPdZrにおける相変態と形状記憶効果の合金組成依存性","御手洗 容子, 原 徹, 川喜多 磨美子, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 川喜多 磨美子, 高橋円, 高橋聡, 細田秀樹","日本金属学会2012 年秋期講演大会","日本金属学会2012 年秋期講演大会","2012-09-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TiPdZeの相変態と形状回復に対する合金組成依存性について検討する。" "三次元再構築像観察に適した直交配置型FIB-SEMの特徴とその応用","三次元再構築像観察に適した直交配置型FIB-SEMの特徴とその応用","原 徹, 土谷 浩一, 津﨑 兼彰, 満欣, 麻畑達也, 上本敦","原 徹, 土谷 浩一, 津﨑 兼彰, 満欣, 麻畑達也, 上本敦","SCANTECH2012","SCANTECH2012","2012-09-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","FIB と SEM が直交する配置のダブルビーム装置の特徴と、その応用例を紹介する。この装置は、従来 のダブルビーム装置と比べて高い空間分解能、高いコントラストでシリアルセクショニングによる三次元再構 築像が取得できるように工夫されている。さらに、EDS や EBSD と組み合わせたシリアルセクショニングや、 STEM(BF/ADF)観察、アルゴンイオン銃などを装備する多機能な観察装置となっている。本装置での観察 の特徴を、材料の観察例の紹介とともに紹介する。" "Overview of NIMS TEM Facility and Recent Research Topics","Overview of NIMS TEM Facility and Recent Research Topics","原 徹","原 徹","NU-NIMS Center for Materials Innovation Inaugural Workshop","NU-NIMS Center for Materials Innovation Inaugural Workshop","2012-09-05","","jpn","oral_presentation","","","","","","","NIMSの電顕のファシリティを概観し、主要な研究成果を紹介した。また、本講演では、電顕、特にハードウェアを含めた手法開発に関して、最近の我々の研究成果の例として、これまでに開発したTEM用マイクロカロリメータ型X線分析装置による測定結果と、NIMSに昨年導入した直交配置型のFIB-SEMによる高精度シリアルセクショニングの方法とその実施例を紹介した。" "Wet Chemical Synthesis of Ni-Al Nanoparticles at Ambient Condition","Wet Chemical Synthesis of Ni-Al Nanoparticles at Ambient Condition","ファディール ノール アクマル, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 田邉 豊和, 原 徹, グバラ ベンカタ ラメッシュ, 村上 秀之, Kazuhiko NODA, 阿部 英樹","ファディール ノール アクマル, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 田邉 豊和, 原 徹, グバラ ベンカタ ラメッシュ, 村上 秀之, Kazuhiko NODA, 阿部 英樹","The 2012 Int. Con. on Chemical Engineering and Advanced Material","The 2012 Int. Con. on Chemical Engineering and Advanced Material","2012-07-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The synthesis of intermetallic Ni-Al nanoparticles by co-reduction approach of several organometallic precursors with sodium naphthelide in non-aqueous solution was studied. The state of the art in nanoparticles synthesisation is the selection of suitable precursors and the adaption of colloid chemistry to non-aqueous media at the room temperature under inert atmosphere. The reduction of an organometallic precursor, nickel(II)acetylacetonate, Ni(Acac)2 as a source of Ni element of the intermetallic, and aluminum trichloride, AlCl3 in tetrahydrofuran (THF) solution gave a black particles. The powder X-ray diffraction spectroscopy (pXRD) result shows an expansion of lattice parameter for FCC-Ni indicating the cooperation of Al atoms in Ni structures. The estimation value of Al concentration " "Age hardening Behavior by Isothermal Omega Phase in Beta Titanium Alloys","Age hardening Behavior by Isothermal Omega Phase in Beta Titanium Alloys","倪 浩天, 閔 小華, 江村 聡, 原 徹, 土谷 浩一","倪 浩天, 閔 小華, 江村 聡, 原 徹, 土谷 浩一","NIMS Conference 2012","NIMS Conference 2012","2012-06-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The isothermal omega phase in metastable beta titanium alloys is known to cause a significant increase in strength and a drastic loss in ductility. However, ductility retention may be possible if the size, volume fraction and distribution of the omega phase particles can be controlled. However, due to the small size and high number density of the omega particles, there is only a little quantitative information available. The purpose of this research is to study the isothermal omega phase formation in the Ti-Mo and Ti-Fe alloy system quantitatively using various techniques, such as XRD, TEM and orthogonal FIB/SEM system. " "マイクロカロリメータ型EDSによる金属材料中の微量添加元素の検出下限値の評価","マイクロカロリメータ型EDSによる金属材料中の微量添加元素の検出下限値の評価","原 徹, 澤田 浩太, 井 誠一郎, 田中啓一, 大柿真毅, 松村晶, 椎山謙一, 藤昇一","原 徹, 澤田 浩太, 井 誠一郎, 田中啓一, 大柿真毅, 松村晶, 椎山謙一, 藤昇一","日本顕微鏡学会第68回学術講演会","日本顕微鏡学会第68回学術講演会","2012-05-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電子顕微鏡の空間分解能が向上し、近年では組織の正確な把握が可能になってきた。しかし、組成分析の精度が上がっていない。その状況を変えるために、EDS検出器として高いエネルギー分解能(ΔE)を持つ超伝導遷移端センサ(TES)型マイクロカロリメータX線検出器(以下TES-EDS)の応用を試みている。現在では通常のSi(Li)型より一桁高いエネルギー分解能を持つ検出器をSEM,TEMに搭載したものが開発されている。本研究では、TES-EDSの検出下限値の評価を目的として、TES-EDSを搭載した SEMを用いて、添加元素を微量に含んだ金属材料のEDS分析を行なった。これらの試料からのX線スペクトルをTES-EDSとSDD検出器で同時に計測し、それをもとにTES-EDSのスペクトルを評価し、測定条件の最適化と検出下限値についての検討を行なった結果を報告する。" "Application of in-situ nanoindentation in TEM","TEM in-situナノインデンテーション法の応用","ザン リン, 大村 孝仁, 関戸 薫子, 原 徹, 中島 清美, 津﨑 兼彰","ザン リン, 大村 孝仁, 関戸 薫子, 原 徹, 中島 清美, 津﨑 兼彰","日本顕微鏡学会第68回学術講演会","日本顕微鏡学会第68回学術講演会","2012-05-14","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TEM in-situナノインデンテーション技術をFe-Si合金などに応用し,力学挙動と転位組織変化の対応を解析した例について報告する。" "Precipitation Behavior of Isothermal omega Phase in beta Titanium Alloys","Precipitation Behavior of Isothermal omega Phase in beta Titanium Alloys","倪 浩天, 土谷 浩一, 江村 聡, 閔 小華, 大沼 正人, 原 徹","倪 浩天, 土谷 浩一, 江村 聡, 閔 小華, 大沼 正人, 原 徹","金属学会2012年春期(第150回)大会","金属学会2012年春期(第150回)大会","2012-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","",""," Isothermal omega phase is prone to form in metastable omega titanium alloys by aging at relatively low temperature range of 473~723 K. The isothermal omega phase is known to cause a significant increase in strength and a drastic loss in ductility. However, ductility retention may be possible if the size, volume fraction and distribution of the omega phase particles can be controlled. The purpose of this investigation is to study the isothermal omega phase formation in the Ti-Mo and Ti-Fe alloy system quantitatively using various techniques, such as X-ray diffraction, TEM, small angle scattering and newly developed orthogonal FIB/SEM system." "The effect of Ir addition on crystal structure and shape memory effect in TiPt","TiPt の結晶構造と形状記憶効果に及ぼす Ir 添加の影響","御手洗 容子, 原 徹, 阿部 太一, 細田秀樹, Maje Phasha, Hilda Chikwanda, Phuti Ngoepe","御手洗 容子, 原 徹, 阿部 太一, 細田秀樹, Maje Phasha, Hilda Chikwanda, Phuti Ngoepe","日本金属学会 春期大会","日本金属学会 春期大会","2012-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として、変態温度が 1000°C近傍である TiPt 金属間化合物に着目し、これまで TiPt の相変 態や形状記憶特性に対する Ir 添加の効果について検討してきた。今回は、形状 記憶効果を、Ir 添加による格子定数、変態時の体積歪み、変態歪み相安定性、弾性特性の変化により検討する。" "Intermetallic Pt3Ti Nanoparticles: Efficient Catalytic Centers for Exhaust Purification and Energy Applications","Intermetallic Pt3Ti Nanoparticles: Efficient Catalytic Centers for Exhaust Purification and Energy Applications","ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 阿部 英樹, 許 亜, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 原 徹, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, Hirohito Hirata, Shin-ichi Matsumoto","ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 阿部 英樹, 許 亜, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 原 徹, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, Hirohito Hirata, Shin-ichi Matsumoto","日本化学会 春季年会 アジア国際シンポジウム","日本化学会 春季年会 アジア国際シンポジウム","2012-03-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Intermetallic nanoparticles (NPs) have drawn much attention in recent years owing to their outstanding catalytic, electronic and/or optical properties. Pt-based intermetallic NPs, in particular, Pt3Ti NPs have taken paramount importance due to their improved catalytic performance for automotive applications, for instance (i) catalytic converter (ii) fuel cells. We would discuss in detail about superior catalytic activity of Pt3Ti NPs than pure Pt NPs towards CO oxidation and oxygen reduction reaction (ORR)." "Advanced TEM and FIB/SEM Analysis","Advanced TEM and FIB/SEM Analysis","原 徹","原 徹","NU/NIMS Materials Genome Workshop","NU/NIMS Materials Genome Workshop","2012-03-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","鉄鋼やその他の構造材料の組織評価を行うための手法として、電子顕微鏡は以前より広く利用されており、近年ではさらにその評価手法が多様化、精密化している。本講演では、近年発達している3D/4D組織評価手法の手法の一例として、NIMSに昨年導入した直交配置型のFIB-SEMによる高精度シリアルセクショニングの方法とその実施例を紹介した。本ワークショップは、同時にSteel Research Group, NUの28th annual meetingも同時開催であったので、主に構造材料への本装置の適用例について紹介した。" "直交配置型FIB-SEMの特徴と金属材料組織観察への応用","直交配置型FIB-SEMの特徴と金属材料組織観察への応用","原 徹","原 徹","平成23年度マテリアル電子線トモグラフィ研究部会講演会","平成23年度マテリアル電子線トモグラフィ研究部会講演会","2011-12-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","新規に開発・導入した、FIBとSEMが直交するように配置した観察装置について、その概要と応用例を紹介する。市販されている通常型のFIB-SEMダブルビーム装置が、FIBの加工箇所をSEMで見ることを目的として、FIBを主体として設計されているのに対し、本装置はSEMの観察機能を拡張するものとしてSEM主体に設計されている。そのため、シリアルセクショニングによる精密な三次元像再構築が可能になるだけでなく、EDS、EBSD等の多目的観察も可能になる。この装置を平成22年度末に導入したので、その特徴と金属材料組織観察への応用例を紹介する。" "3D Observation of Omega Phase Particles in Ti-Mo Alloy by Orthogonal FIB/SEM System","3D Observation of Omega Phase Particles in Ti-Mo Alloy by Orthogonal FIB/SEM System","土谷 浩一, 原 徹, 細川 明秀, 江村 聡, 閔 小華, 井 誠一郎, 津﨑 兼彰, 満欣, 田中啓一, 上本敦","土谷 浩一, 原 徹, 細川 明秀, 江村 聡, 閔 小華, 井 誠一郎, 津﨑 兼彰, 満欣, 田中啓一, 上本敦","MRS Fall Meeting 2011","MRS Fall Meeting 2011","2011-11-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","This presentation reports the results of 3D observations of isothermal omega phase in Ti-15mass% Mo alloy by a newly developed FIB/SEM system. In this system, a SEM column and FIB column are arranged orthogonally so that the surface sectioned by FIB can be perpendicular to the incident electron beam. The advantages of this arrangement are a high resolution and high contrast of SEM images resulting from the uniform background intensity and a short working distance. " "TEM/STEMでのEDXの応用について","TEM/STEMでのEDXの応用について","原 徹","原 徹","学振141委員会研修セミナー","学振141委員会研修セミナー","2011-12-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡における、X線分光法を用いた組成分析の手法を概観する。X線発生と検出の原理という基礎から解説し、バルク試料の分析手法と対比しながら定量分析の精度に影響を与える因子を整理する。そのうえで、現在の技術的な状況と問題点を明確にし、それを克服するために我々が実施しているマイクロカロリメータ型EDSの開発に関する研究内容も紹介する。" "金属材料組織観察を目的とした直交配置型FIB-SEM -特長と応用例-","金属材料組織観察を目的とした直交配置型FIB-SEM -特長と応用例-","原 徹","原 徹","SMAシンポジウム2011","SMAシンポジウム2011","2011-11-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","金属材料の精密な組織解析のために開発・導入した「直交配置型FIB-SEMダブルビーム装置」について、そのコンセプトと特徴を紹介する。FIBによる切削とSEMによる観察を繰り返すシリアルセクショニングによって3D像を再構築する手法が近年発達している。本装置はその観察性能を高めることを主眼において開発を進めたもので、SEMとFIBとが直交した配置になっていることが最大の特徴である。そのことによって像の空間分解能、コントラスト等が格段に向上するだけでなく、EDS,EBSDやSTEM等の多機能観察が可能になっている。形状記憶合金に現れるマルテンサイトや析出物などの複雑な組織を正確に把握するために応用が可能であると考えれられる。" "Phase transformation and Structure change in IrTi","IrTiにおける相変態と構造変化","御手洗 容子, 原 徹, Maje Phasha, Hilda Chikwanda","御手洗 容子, 原 徹, Maje Phasha, Hilda Chikwanda","日本金属学会秋期大会","日本金属学会秋期大会","2011-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として、変態温度が1000℃近傍であるTiPt金属間化合物に着目して、これまでTi50Pt50やTiPtにIrを添加したTi50Pt(50-x)Irxについて相変態や形状記憶特性について調べてきた。Ir添加したTiPtの相変態を理解するためには、IrTiの相変態についても知見を得る必要がある。しかし、IrTiの相変態は未だ明らかでない点が多く、1990年に示された状態図では二段階の相変態があるとされているが、その根拠となるChenらの論文[1]では、高温のデータがほとんど示されず、実際に二段階の相変態があるかどうかは明らかではない。著者らは、5年前の発表で、IrTiの室温での結晶構造が斜方晶であることを示したが、高温での構造がどのように変化するかについては明らかにしなかった。そこで今回は、高温X線回折を用いて、IrTiの合金組成および温度による結晶構造の変化を調べ、相変態を明らかにする。" " Effect of low temperature aging on omega phase formation in Ti-15Mo alloy","Ti-15Mo合金のオメガ相生成に及ぼす低温時効の影響 ","倪 浩天, 土谷 浩一, 閔 小華, 江村 聡, 原 徹, 大沼 正人, 津﨑 兼彰","倪 浩天, 土谷 浩一, 閔 小華, 江村 聡, 原 徹, 大沼 正人, 津﨑 兼彰","日本金属学会2011年秋期(第149回)講演大会 ","日本金属学会2011年秋期(第149回)講演大会 ","2011-11-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Omega phase is prone to form in metastable beta titanium alloys after aging at relatively low temperature range from 473~673 K. The isothermal omega phase is widely known as brittle and leads to a significant increase in strength and a drastic loss in ductility. However, ductility improvement is desirable if the suitable volume fraction and size of the isothermal omega phase can be controlled. Due to its high number density and small size, the quantitative evaluation of the isothermal  phase becomes difficult. The purpose of this investigation is to study the isothermal omega phase formation in the Ti-15Mo alloy using various techniques, such as TEM, SEM and X-ray diffraction and small angle scattering. " "TES型X線検出器の透過型電子顕微鏡分析装置としての応用","TES型X線検出器の透過型電子顕微鏡分析装置としての応用","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子","日本学術振興会第141委員会 第145回研究会","日本学術振興会第141委員会 第145回研究会","2011-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡(TEM)での組成分析精度の向上を目指して、超伝導遷移端センサ型検出器をX線分析装置として応用することを試みた。TEMに搭載する際に特有の問題を解消したうえでスペクトル取得に成功し、Si_K_alpha の半値幅として7.8eVを達成した。実際の材料開発に応用できるレベルには未だ到達できていないが、そのための課題の抽出、解決方法の検討を行い、現在は実用レベルの新規検出器の開発を進めている。本講演では、TEM用のTES検出器開発の現状と今後の課題、さらにその解決のために進めている開発項目について紹介する。" "Application of orthogonally-arranged SEM-FIB to microstructure analysis of martensite","Application of orthogonally-arranged SEM-FIB to microstructure analysis of martensite","原 徹, 土谷 浩一, 津﨑 兼彰, 満 欣, 麻畑達也, 上本 敦","原 徹, 土谷 浩一, 津﨑 兼彰, 満 欣, 麻畑達也, 上本 敦","International Conference on Martensitic Transformations 2011","International Conference on Martensitic Transformations 2011","2011-09-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Recently, the SEM-FIB double beam instrument is applied not only to make TEM sample but to conduct 3D analysis by a sequence of cut-and-see observations. Although the SEM-FIB provides the new observation technique, its performance, is rather limited because it is designed for the TEM sample fabrication. To improve the quality of the SEM images, we have developed a new SEM-FIB which focuses on the high-quality observation. In this system, a SEM and FIB columns are arranged orthogonally; this arrangement ensures that the surface sectioned by FIB can be perpendicular to the incident electron beam. We applied this instrument for the observation of precipitates in tempered martensitic steels. " "HAADF-STEM studies of athermal and isothermal omega-phases in beta-Zr alloy","HAADF-STEM studies of athermal and isothermal omega-phases in beta-Zr alloy","奥西栄治, 河合智也, 光原昌寿, Farjami Sahar, 板倉賢, 原 徹, 西田稔","奥西栄治, 河合智也, 光原昌寿, Farjami Sahar, 板倉賢, 原 徹, 西田稔","International Conference on Martensitic Transformations 2011","International Conference on Martensitic Transformations 2011","2011-09-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We have succeeded in direct observation of the atomic arrangement in athermal and isothermal ω- phases in Zr–7.5 at.% Nb alloy by high-angle annular dark field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM), although the atomic displacement along ⟨0 0 0 1⟩ has not been determined quantitatively. The orientation relationship between ω- and ˇ-phases is visualized on atomic scale." "Composition dependence of phase transformation behavior and shape memory effect of TiPt","TiPtの相変態と形状記憶効果の組成依存性","御手洗 容子, 原 徹, 北嶋 具教, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 北嶋 具教, 三浦誠司, 細田秀樹","ICOMAT 2011","ICOMAT 2011","2011-09-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In this study, phase boundary of the B2 phase was investigated in Ti-Pt-Ir ternary system. Based on the obtained phase boundary, several alloys with Ti-rich composition were prepared. Composition dependence on martensitic phase transformation temperature, crystal structure, and shape recovery was investigated in Ti-Pt-Ir with a variety of composition." "Solubilization of post-synthesized nanoparticle catalysts by macromolecules","Solubilization of post-synthesized nanoparticle catalysts by macromolecules","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","日本金属学会 第4回触媒材料研究会","日本金属学会 第4回触媒材料研究会","2011-09-02","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Although various functional nanoparticles have been developed, many of them are precluded from practical applications due to the lack of an adequate post-synthesis route to disperse prepared nanoparticles. We report here that a generation-five, hydroxyl-terminated poly(amidoamine) dendrimer (G5OH) can size-selectively include prepared nanoparticles in the pore to realize high dispersion in water. Intermetallic Pt3Ti nanoparticles (Fm3(_)m, a = 0.39 nm), ranging in size from 1.0 to 4.0 nm, were synthesized in an aprotic solvent under an inert atmosphere. The synthesized Pt3Ti nanoparticles were combined with G5OH in water at ambient conditions to yield a water-soluble endohedral nanocomposite, Pt3Ti@G5OH. Pt3Ti@G5OH exhibited a 15-fold greater catalytic activity than the as-prepared Nps." "prediction of catalysis","触媒材料の価電子状態を手掛かりとした排ガス清浄化活性の理解と予測","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","日本金属学会 第4回触媒材料研究会","日本金属学会 第4回触媒材料研究会","2011-09-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","One of the key objectives in automotive technology is to improve and reduce Pt loading in the exhaust catalyst. In this manuscript, we establish a simple correlation between the surface electronic state and the catalytic activity of pure Pt and early d-metal alloys, Pt3T (T = Ti, Ta or Hf) for the oxidation of a major toxicant in exhaust, carbon monoxide (CO). The CO oxidation activity of Pt and Pt3T showed a volcano-type dependence on the theoretically calculated center-of-gravity of the surface d-band (d-band center), where Pt3Ta exhibited a maximum in activity. This correlation that was established between the d-band center and the CO oxidation activity could provide a guiding principle in the quest for efficient catalysts for exhaust purification." "TEMでのEDS分析はどこまで定量できるか-現状と課題-","TEMでのEDS分析はどこまで定量できるか-現状と課題-","原 徹","原 徹","日本顕微鏡学会デバイス解析分科会 電子顕微鏡解析技術フォーラム","日本顕微鏡学会デバイス解析分科会 電子顕微鏡解析技術フォーラム","2011-08-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡における組成分析の手段として用いられるX線分光法について、その基礎を解説する。まず、X線発生と検出の原理、次にスペクトルの解析方法について、現状を紹介する。さらに定量分析の精度を制限している因子を検出器系ハードウェアと解析系ソフトウェアに分けて整理し、それぞれの問題点の明確化を図る。その問題点を回避してより良い分析を実施する方法を検討する。また、分析精度を高めるための現在研究が進行中のトピックスも併せて紹介する。" "直交配置型SEM-FIBの特徴と金属材料観察への応用","直交配置型SEM-FIBの特徴と金属材料観察への応用","原 徹","原 徹","日本学術振興会132委員会 第196回研究会","日本学術振興会132委員会 第196回研究会","2011-07-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","新規に開発・導入した、FIBとSEMが直交するように配置した観察装置について、その概要と応用例を紹介する。市販されている通常型のFIB-SEMダブルビーム装置が、FIBの加工箇所をSEMで見ることを目的として、FIBを主体として設計されているのに対し、本装置はSEMの観察機能を拡張するものとしてSEM主体に設計されている。そのため、セクショニング(cut & see)による精密な三次元像再構築が可能になるだけでなく、EDS、EBSD、等の多目的観察も可能になる。この装置を平成22年度末に導入したので、その特徴と実例を紹介する。" "Effect of dislocation density on pop-in behavior of Fe-C steels","Fe-C鋼におけるpop-in挙動に対する転位密度の影響","大村 孝仁, 原 徹, ザン リン, 津﨑 兼彰","大村 孝仁, 原 徹, ザン リン, 津﨑 兼彰","4th International Indentation Workshop","4th International Indentation Workshop","2011-07-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Nanoindentation technique was employed for analyzing a role of dislocation density and solid solution carbon upon the initiation of plastic deformation that is come out as a pop-in on a loading curve. In the case of the low dislocation density, the critical load Pc in pop-in behavior was higher in ULC than that in IF. On the other case of the high dislocation density, both ULC and IF showed much lower Pc than that in the low dislocation density case, and the difference between the two materials disappeared. " "TiPt base High Temperature shape memory alloys","TiPt base High Temperature shape memory alloys","御手洗 容子, 原 徹, 北嶋 具教, 三浦 誠司, 細田 秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 北嶋 具教, 三浦 誠司, 細田 秀樹","The 12th world conference on Titanium","The 12th world conference on Titanium","2011-06-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TiNi is one of most excellent practical shape memory alloys and is used as eyeglass frame, micro actuator, medical devices, and so on. Recently, demand of high temperature shape memory alloys is increasing to use them in gas turbines, rocket engines, automotive engines, and nuclear reactor environments. However, martensitic transformation temperature related with shape memory effect of TiNi is below 373 K. New alloy system should be developed to suffuse the demand.We have focused on TiPt as new high temperature shape memory alloys due to its high martensitic transformation temperature from B2 to B19 phases above 1173 K. The effect of Ir addition in TiPt on phase transformation and shape memory effect has also been investigated. The phase transformation temperature increased with increas" "Current automobile catalysts","排ガス清浄化触媒の現状と課題","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 有賀 克彦","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 有賀 克彦","サイエンス&テクノロジーセミナー","サイエンス&テクノロジーセミナー","2011-05-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","排気ガス規制の強化、低公害自動車の進歩、代替燃料の開発など、自動車排出ガス触媒(排ガス触媒)を取りまく状況は大きな転機を迎えている。一方、排ガス触媒における活性物質が、白金・パラジウム・ロジウムなどの白金族貴金属に限定されている状況は、半世紀近く変革されていない。これらの貴金属は、産出量が上位3か国で世界の産出量の9割を超える所謂「レアメタル」であり、鉱物資源の極端な偏在性のため、資源産出国の政治情勢による原料供給の制限など、安定確保上のリスクを抱えている。今後予想される原料供給の不安定化を前に、貴金属使用量の大幅削減と触媒特性の向上、特にSOxなど触媒毒に対する耐性および過熱による熱劣化の抑制の両立とともに、全く貴金属を使用しない貴金属フリー排ガス触媒の実現が喫緊の課題である。本講座では、排ガス触媒の開発史と現状の分析を行うとともに、貴金属フリー排ガス触媒の実現に迫る最新の研究開発を紹介する" "Lorentz TEM analysis of magnetization distribution in a ferromagnetic nanowire","ローレンツ電顕法による強磁性ナノワイヤの磁化分布解析","長井 拓郎, 山田浩之, 甲野藤真, 木本 浩司, 原 徹, 竹口 雅樹","長井 拓郎, 山田浩之, 甲野藤真, 木本 浩司, 原 徹, 竹口 雅樹","日本顕微鏡学会第67回学術講演会","日本顕微鏡学会第67回学術講演会","2011-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","近年、強磁性ナノ構造体における電流誘起磁壁移動現象が大きな注目を集めている。強磁性ナノワイヤではトランスバース磁壁とボルテックス磁壁が形成されることが報告されているが、それらの磁壁内部を直接観察し詳細な磁化分布を解析した例はほとんど報告がなされていない。我々の研究グループはローレンツ電子顕微鏡法を用いることでトランスバース磁壁及びボルテックス磁壁内部の詳細な磁化分布を解析することを試みた。 パルスレーザー堆積法で作製したLSMO薄膜試料の断面TEM試料を80Kで交流消磁したのちローレンツ像観察を行った。得られた像を用いて強度輸送方程式法により解析した強磁性ナノワイヤの面内磁化分布はボルテックス磁壁およびトランスバース磁壁のスピン構造の特徴を明瞭に示すことが明らかになった。 " "Dimensional effect on charge order domain in manganites","マンガン酸化物の電荷秩序ドメインの次元制御効果","長尾 全寛, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司","長尾 全寛, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司","日本顕微鏡学会 第67回学術講演会","日本顕微鏡学会 第67回学術講演会","2011-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","次元を制御したマンガン酸化物を対象に暗視野像観察から変調構造を持つドメインの観察を行い、電荷秩序およぼ電荷密度波の考察を行った。その結果、3次元系では格子に整合する相では比較的大きなドメインが観察されるのに対して、格子と不整合の相ではドメインが微小になっていることが分かった。この結果から、以前の報告と異なり、3次元系では電荷と格子のカップリングが強いことが明らかとなった。" "直交配置型SEM-FIBの特徴および金属組織観察への応用","直交配置型SEM-FIBの特徴および金属組織観察への応用","原 徹, 土谷 浩一, 津﨑 兼彰, 満欣, 麻畑達也, 上本敦","原 徹, 土谷 浩一, 津﨑 兼彰, 満欣, 麻畑達也, 上本敦","日本顕微鏡学会第67回学術講演会","日本顕微鏡学会第67回学術講演会","2011-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","新たに開発し導入した直交配置型SEM-FIBの特徴と金属組織観察への応用例を報告する。本装置はSEMとFIBのそれぞれの光軸が直交する世界で唯一の装置である。この配置では、SEMの高い分解能とコントラストを損なうこと無く清浄表面を観察し、さらにcut&seeによる3D像再構築が可能である。また、TEM試料作製、STEM像観察、EDS分析など多種類の観察を試料を取り出さずに一台で出来ることが特徴である。この装置を使った金属組織観察例を紹介し、その像解釈-表面酸化膜を除去した金属の清浄表面像-についての考察を紹介する。" "TEM in-situ nanoindentation for iron-3% silicon single crystal","Fe-3%Si 単結晶におけるTEMその場ナノインデンテーション","大村 孝仁, ザン リン, 関戸 薫子, 原 徹, 津﨑 兼彰","大村 孝仁, ザン リン, 関戸 薫子, 原 徹, 津﨑 兼彰","日本顕微鏡学会第67回学術講演会","日本顕微鏡学会第67回学術講演会","2011-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TEMその場ナノインデンテーション法をFe-Si単結晶に応用し、変形過程における転位運動のその場観察に成功した例について報告する。" "Current automobile catalysts","熱凝集耐性排ガス触媒の開発とレアメタル削減技術","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 有賀 克彦","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 有賀 克彦","NTSセミナー","NTSセミナー","2011-05-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","排気ガス規制の強化、低公害自動車の進歩、代替燃料の開発など、自動車排出ガス触媒(排ガス触媒)を取りまく状況は大きな転機を迎えている。材料のトポロジーをナノメートルオーダーで制御することにより、自動車排ガス触媒の熱凝集耐性を10倍向上させる新技術を紹介する。 " "Observation of isothermal omega phase and deformation-induced structural change by orthogonal FIB/SEM","直交配置型FIB/SEMによるTi - Mo合金等温ω相の観察と加工誘起構造変化","土谷 浩一, 江村 聡, 原 徹, 閔 小華, 井 誠一郎, 満 欣, 田中啓一, 上本 敦","土谷 浩一, 江村 聡, 原 徹, 閔 小華, 井 誠一郎, 満 欣, 田中啓一, 上本 敦","日本金属学会2011年度春期大会","日本金属学会2011年度春期大会","2011-03-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","準安定β型チタン合金を比較的低温で等温時効するとω相が微細かつ高密度に析出し,強度は上昇するが延性が著しく低下することが知られている。本講演では新しく開発された直交配置型FIB/SEMによるTi-Mo合金等温ω相の観察結果及び圧延によるω相の加工誘起構造変化について報告する。" "Composition dependence on Shape memory effect in Ti(Pt, Ir)","Ti(Pt, Ir)における形状記憶効果の組成依存性","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会春期大会","日本金属学会春期大会","2011-03-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","前回、Ti(Pt, Ir)の種々の組成の合金についてマルテンサイト変態温度を検討し、Ti-rich側の組成でも900℃以上で変態することを明らかにした。これは、Ti(Pt,Ir)が広い組成範囲で900℃以上の高温形状記憶合金として可能性があることを示している。そこで、今回は、これらの合金の形状記憶効果について検討する。" "Cut the use of rare metals through materials technology","レアメタルの大幅削減への道を開く熱凝集耐性排ガス触媒の開発","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 有賀 克彦","阿部 英樹, ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 吉川 英樹, 許 亜, 原 徹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 有賀 克彦","SAITECセミナー","SAITECセミナー","2011-03-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","白金やパラジウムに代表される貴金属は、触媒材料や医療材料として社会生活に不可欠な材料であると同時に、鉱物資源の偏在性が高く産出量が低い希少金属(レアメタル注1)の一つでもある。講演者とその共同研究者は先ごろ、材料の形態をナノスケールで制御することにより、高度な熱凝集耐性を備えた排ガス触媒材料「メタリック・セル(人工金属細胞)」の開発に成功した。" "Synthesis of Ni-Al intermetallic nanoparticle catalysts by thermal plasma","Synthesis of Ni-Al intermetallic nanoparticle catalysts by thermal plasma","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 原 徹, 松下 能孝, 田中 雅彦, 平野 敏幸","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 原 徹, 松下 能孝, 田中 雅彦, 平野 敏幸","3rd International Symposium on Plasma Science (ISPlasma2011)","3rd International Symposium on Plasma Science (ISPlasma2011)","2011-03-06","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Recently, we found that Ni3Al intermetallic compound shows catalytic activity and selectivity for methanol decomposition and methane steam reforming1,2, indicating a possibility to develop Ni-Al intermetallic compounds as catalysts for hydrogen production. In the present study, in order to achieve high catalytic performance of Ni-Al intermetallic compounds, we synthesized Ni3Al-based nanoparticles by vacuum arc plasma evaporation (VAPE) technique." "透過型電子顕微鏡搭載用TES型マイクロカロリーメータ分光計測システムの開発","透過型電子顕微鏡搭載用TES型マイクロカロリーメータ分光計測システムの開発","前畑京介, 原 徹, 田中啓一, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正, 山中良浩, 伊藤琢司","前畑京介, 原 徹, 田中啓一, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正, 山中良浩, 伊藤琢司","「放射線検出器とその応用」第25回研究会","「放射線検出器とその応用」第25回研究会","2011-02-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡での高精度な組成分析を目的として、超伝導相転移端温度計(TES)をX線センサとして応用したエネルギー分散型X線分光システム(EDS)を開発した。新たにGM-希釈分離式無冷媒冷凍機を開発するなどしてTEMへの搭載を実現し、エネルギー分解能が従来比10倍以上の7eVを達成した。" "Synthesis of Ni-Al intermetallic nanopowder catalysts by vacuum arc plasma evaporation","アークプラズマ法によるNi-Al金属間化合物ナノ粒子触媒の合成","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 松下 能孝, 田中 雅彦, 原 徹, 平野 敏幸","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 松下 能孝, 田中 雅彦, 原 徹, 平野 敏幸","NIMS International Symposium on Photocatalysis and Environmenta","NIMS International Symposium on Photocatalysis and Environmenta","2011-01-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In order to achieve high catalytic performance of Ni-Al intermetallic compounds for hydrogen production, we synthesized Ni3Al-based nanopowders by vacuum arc plasma evaporation technique for the first time. The catalytic properties of the nanopowders for methanol decomposition were evaluated using a conventional fixed-bed flow reactor. It was found that the fabricated nanopowders showed high catalytic activity and selectivity for methanol decomposition at temperatures below 673 K. " "Ultrahigh dispersion of catalytic centers with drug-delivery macromolecules: dendrimer-encapsulated Pt3Ti nanoparticles","Ultrahigh dispersion of catalytic centers with drug-delivery macromolecules: dendrimer-encapsulated Pt3Ti nanoparticles","ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 阿部 英樹, 原 徹, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 阿部 英樹, 原 徹, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","NIMS International Symposium on Photocatalysis and Environmental","NIMS International Symposium on Photocatalysis and Environmental","2011-01-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We have successfully synthesized the G5OH containing metallic Ti by implantation of Pt3Ti NPs with the size smaller than 1.7 nm into G5OH. The Pt3Ti NPs were interacted with carbonyl oxygen on the pore surface of G5OH. This synthetic method has practical significance in the area of catalysis and fluorescence based imaging techniques." "TEMに搭載したTES検出器を用いた材料分析","TEMに搭載したTES検出器を用いた材料分析","原 徹","原 徹","低温超伝導デバイス研究会","低温超伝導デバイス研究会","2010-12-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","超伝導デバイスの応用例として、我々が開発している透過型電子顕微鏡用のマイクロカロリメータEDS分析装置の概要を紹介する。併せて、現在のこの検出デバイスが抱える問題点を明確にし、分析装置として応用する際の指針を述べる。" "Effect of dislocation density and interstitial carbon on the initiation of plastic deformation","鋼の塑性変形開始挙動に対する初期転位密度と固溶Cの影響","関戸 薫子, 大村 孝仁, 原 徹, ザン リン, 津﨑 兼彰","関戸 薫子, 大村 孝仁, 原 徹, ザン リン, 津﨑 兼彰","日本鉄鋼協会第160回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第160回秋季講演大会","2010-09-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固溶C量の異なる2種類の鉄鋼(Ultra Low Carbon Steel : ULC, Interstitial Free Steel : IF)を用いて、ナノインデンテーションを行った。荷重-変位曲線上に現れるpop-inと呼ばれる塑性変形の開始について、初期転位密度と固溶Cの影響を明らかにすることを目的とする。 試料は、C量0.0038mass%のULC鋼とC量0.0034mass%のTi添加IF鋼を用いた。低転位密度材は、850℃,2hの熱処理を施したもの、高転位密度材は、室温での引張試験による破断材を用いた。 固溶C量の違いによる影響としては、低転位密度材でULCとIFを比較すると、pop-inが起こる臨界荷重Pcの平均値は、ULCが高い値であったULCには固溶Cが存在することで、すべりへの抵抗が高まったためと考える。転位密度の影響としては、低転位密度材と比べて、高転位密度材ではPc値の低下が見られた。高転位密度材では、圧子の直下に可動転位や転位源が高密度に存在するため、小さい応力で増殖が起こると考える。 " "Martensite transformation temperature of Ti-Pt-Ir ternary alloys","Ti-Pt-Ir三元合金のマルテンサイト変態温度","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会2010年秋期大会講演","日本金属学会2010年秋期大会講演","2010-09-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として、変態温度が1050℃近傍であるTiPt金属間化合物に着目して、これまでTi50Pt50やTiPtにIrを添加したTi50Pt(50-x)Irxについて相変態や形状記憶特性について調べてきた。TiPtは高温域で立方晶であるB2構造、低温域でB2相の{110}面を二層ごとに積層させた斜方晶B19構造に変化する。高温X線の結果から、Irを添加したTiPtIrについても高温域ではB2構造であることが明らかとなった。また、低温相は、B19をベースに、B2相の{110}面を周期的に積層させた構造を取ることがわかった。変態温度は、IrをPtに置換することにより、1050℃から上昇し、Irが37.5st%の時、Asが1448 Kとなった。また、Irを添加したTi50Pt37.5Ir12.5とTi50Pt25Ir25が1123 Kにおける変形後、変態点以上に加熱することで2%程度の歪回復を示すことが明らかとなった。これらの結果は、TiPtIr化合物が高温形状記憶合金として可能性があることを示している。一方、Ti-Pt二元系でB2-T" "In-situ observation of deformation by nanoindentation in TEM","TEM内その場ナノインデンテーション法による変形の観察","ザン リン, 大村 孝仁, 関戸 薫子, 中島 清美, 原 徹, 津﨑 兼彰","ザン リン, 大村 孝仁, 関戸 薫子, 中島 清美, 原 徹, 津﨑 兼彰","日本鉄鋼協会第160回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第160回秋季講演大会","2010-09-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Recent years, nanoindentation technique has become a valuable tool for the investigation of fundamental aspects of plasticity since this technique can probe ultra-small and therefore defect-free sample volumes. Some researchers connected the first pop-in behavior (displacement burst) during loading with the homogeneous nucleation of dislocations while others argued the effect of oxide fracture. One of the most reliable ways to find more conclusive pictures of the phenomena is the continuous observation of dislocation behavior under stress by electron microscopy. In the present report, in-situ nanoindentation of Fe-3wt% Si single crystal in the TEM was performed to investigate the deformation induced by nanoindentation. " "Fabrication of Ni3Al nanoparticles by plasma and their catalytic properties for hydrogen production","プラズマ法によるNi3Al金属間化合物ナノ粒子の作製とその水素製造触媒特性","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 平野 敏幸, 原 徹, 松下 能孝, 田中 雅彦","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 平野 敏幸, 原 徹, 松下 能孝, 田中 雅彦","第106回日本触媒討論会","第106回日本触媒討論会","2010-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","真空アークプラズマ蒸着法でNi3Alのナノ粒子を作製した。放射光高分解能XRD及びTEMで分析したところ、主構成相はNi3Al及びNiで、粒子サイズが数nm-100nmであった。作製したナノ粒子はメタノール分解及びメタン水蒸気改質に対して高い触媒活性を示した。" "Ultrahigh dispersion of catalytic centers with drug-delivery macromolecules: dendrimer-encapsulated Pt3Ti nanoparticles","Ultrahigh dispersion of catalytic centers with drug-delivery macromolecules: dendrimer-encapsulated Pt3Ti nanoparticles","ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 阿部 英樹, 許 亜, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 原 徹, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","ゴーウィンダッチャリ サラバナ, 阿部 英樹, 許 亜, 関戸 信彰, 御手洗 容子, 原 徹, 吉川 英樹, 山下 良之, 上田 茂典, 小林 啓介","第3回触媒材料研究会","第3回触媒材料研究会","2010-08-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Ultrahigh dispersion of catalytic centers with drug-delivery macromolecules: dendrimer-encapsulated Pt3Ti nanoparticles." "新規に開発された直角配置型FIB-SEMによる金属材料の組織評価","新規に開発された直角配置型FIB-SEMによる金属材料の組織評価","原 徹","原 徹","第6回変位型相変態を利用した構造・機能性材料研究会","第6回変位型相変態を利用した構造・機能性材料研究会","2010-08-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","新規に開発されたFIB-SEM装置による組織観察の手法を紹介する。この装置は、FIBとSEMが直角に配置されたもので、従来のデュアルビーム装置より高い空間分解能、高いコントラストでの観察ができる。この装置による三次元観察の¬結果、耐熱鋼中の異相界面上の析出物分布や、粒内のナノ析出物の分布状態が観察できた。また、その他の金属組織の観察例をいくつか紹介するとともに、本装置の適用の今後の可能性を検討する。" "直角配置型FIB-SEMによる金属組織の3D観察","直角配置型FIB-SEMによる金属組織の3D観察","原 徹, 澤田 浩太, 津﨑 兼彰, 田中啓一, 満欣, 藤井利昭","原 徹, 澤田 浩太, 津﨑 兼彰, 田中啓一, 満欣, 藤井利昭","日本顕微鏡学会 第66回学術講演会","日本顕微鏡学会 第66回学術講演会","2010-05-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","耐熱鋼の強化因子として重要な析出物の分布状態を、新しく開発されたFIB-SEM装置による三次元観察によって調査できるかどうかを検討した。用いた装置はFIBとSEMが直角に配置されたもので、従来より高い空間分解能、高いコントラストを示す。この装置を用いて観察した結果、二相鋼である耐熱鋼の相界面上の析出物分布が初めて明らかにできたほか、粒内のナノ析出物についても分布状態が観察できた。これらのことから、新規に開発された装置および手法で、従来評価が困難であった耐熱鋼の析出組織が定量的に解析できるようになった。" "Shape memory effect and pseudoelasticity of Ti(Pt, Ir)","Shape memory effect and pseudoelasticity of Ti(Pt, Ir)","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 矢野翔一郎, 松田光弘, 西田稔, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 矢野翔一郎, 松田光弘, 西田稔, 細田秀樹","SMST 2010: Shape Memory and Superelastic Technologies","SMST 2010: Shape Memory and Superelastic Technologies","2010-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In this study, the phase identification was performed at 1473 and 1573 K using high temperature XRD. The compressive loading-unloading test was performed from room temperature to 1523 K. The CCD camera was used to measure the strain accurately for the high temperature test. The shape memory effect and the pseudoelastic behavior, which is strain recovery during unloading below phase transformation temperature, was found in all tested samples." "Microstructure and crystal structure analyses of Ti(Pt,Ir) martensite using Cs-corrected STEM","Microstructure and crystal structure analyses of Ti(Pt,Ir) martensite using Cs-corrected STEM","原 徹, 御手洗 容子, 西田 稔, 奥西栄治","原 徹, 御手洗 容子, 西田 稔, 奥西栄治","SMST 2010: Shape Memory and Superelastic Technologies","SMST 2010: Shape Memory and Superelastic Technologies","2010-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The alloys combining with Ti and Platinum group metals have been widely studied as high-temperature shape memory alloy. We found that Ir added Ti-Pt alloys show higher transformation temperature than that of TiPt binary alloy. The transformation temperatures increase with increasing Ir contents; in the case of Ti50Pt12.5Ir37.5 alloy, Ms temperature is 1448K. As for the shape recovery, about 4% was found in Ti50Pt25Ir25 alloy. Such mechanical properties also change with the composition as well as the transformation temperatures. In this study, microstructure and crystal structure of martensite phase in Ti(Pt,Ir) alloys are investigated by TEM and Cs-corrected STEM to understand the compositional change in such properties. " "TEM用高エネルギー分解能EDS分析装置の開発と材料解析への応用","TEM用高エネルギー分解能EDS分析装置の開発と材料解析への応用","原 徹","原 徹","NIMS構造材料国際クラスターシンポジウム","NIMS構造材料国際クラスターシンポジウム","2010-04-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つマイクロカロリメータEDSを装備した透過電顕の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。本稿では、この検出器をTEMに搭載するための技術開発要素と応用例について説明し、今後の展望についても言及する。" "TEM用高エネルギー分解能EDSの開発と応用例","TEM用高エネルギー分解能EDSの開発と応用例","原 徹","原 徹","日本鉄鋼協会 組織制御に関する産学連携推進フォーラム","日本鉄鋼協会 組織制御に関する産学連携推進フォーラム","2010-03-31","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つ透過電顕用EDS分析装置の概要、特徴および現時点での性能を紹介し、今後の材料開発への応用への展開について議論する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。このことから、複雑な組織・組成を持つ材料中での微量添加元素の存在位置の特定が可能になっただけでなく、検出下限値も大幅に向上した。この装置を用いた測定の実例を挙げ、今後の材料開発へ活かす方策を検討する。" "直角配置型FIB-SEMを用いた3D観察による耐熱鋼析出組織の観察","直角配置型FIB-SEMを用いた3D観察による耐熱鋼析出組織の観察","原 徹, 澤田 浩太, 津﨑 兼彰, 田中啓一, 山本 洋, 藤井利昭","原 徹, 澤田 浩太, 津﨑 兼彰, 田中啓一, 山本 洋, 藤井利昭","日本鉄鋼協会第159回春季講演大会","日本鉄鋼協会第159回春季講演大会","2010-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","耐熱鋼の強化因子として重要な析出物の分布状態を、新しく開発されたFIB-SEM装置による三次元観察によって調査できるかどうかを検討した。用いた装置はFIBとSEMが直角に配置されたもので、従来より高い空間分解能、高いコントラストを示す。この装置を用いて観察した結果、二相鋼である耐熱鋼の相界面上の析出物分布が初めて明らかにできたほか、粒内のナノ析出物についても分布状態が観察できた。これらのことから、新規に開発された装置および手法で、従来評価が困難であった耐熱鋼の析出組織が定量的に解析できるようになった。" "TiPtIrの擬弾性効果と形状記憶特性","TiPtIrの擬弾性効果と形状記憶特性","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会2009年春期(第144回)大会講演","日本金属学会2009年春期(第144回)大会講演","2010-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TiPtは1000℃近傍でB2からB19へ相変態するため、高温形状記憶合金として有望である。これまでTiPtやTiPtにIrを添加した三元合金について相変態や形状記憶特性について調べてきた。三元合金については、1000から1200℃の間で相変態があることが明らかとなったが、変態温度以上の結晶構造が、TiPtと同様にB2であるかどうかは不明であった。今回は、TiPtIrについて結晶構造の温度依存性を明らかにするとともに、負荷する歪みを制御した圧縮試験を行うことにより、形状記憶特性を調べることを目的とする。" "Creep strength and microstructural changes under low stresses in high Cr steel","高Cr鋼の低応力域でのクリープ強度と組織変化","澤田 浩太, 田淵 正明, 九島 秀昭, 木村 一弘, 原 徹, 満欣, 藤井利昭","澤田 浩太, 田淵 正明, 九島 秀昭, 木村 一弘, 原 徹, 満欣, 藤井利昭","日本鉄鋼協会第159回春季講演大会","日本鉄鋼協会第159回春季講演大会","2010-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","先進火力プラントで多量に使用され、使用実績が10年を経過するものが出ているASME T91鋼の低応力・長時間条件(600℃、70MPa、破断時間:約80,000h))でのクリープ中の組織変化とクリープ素過程の関係を検討した。加速クリープの開始とともに、旧オーステナイト粒界近傍での組織回復が進み、かつ同粒界近傍に粗大なZ相が析出しはじめる。加速中期では、Z相析出に伴うMXの消失が顕在化し、変形抵抗が大幅に低下する。破断後には強化相であるMXがほぼすべて消失していた。" "Gr.91鋼実溶接継手を用いたHAZ部の転位密度測定とミクロ組織解析","Gr.91鋼実溶接継手を用いたHAZ部の転位密度測定とミクロ組織解析","杉山 雄一, 村田 純教, 森永 正彦, 長谷川 泰士, 原 徹","杉山 雄一, 村田 純教, 森永 正彦, 長谷川 泰士, 原 徹","(社)日本鉄鋼協会 第159回春季講演大会","(社)日本鉄鋼協会 第159回春季講演大会","2010-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","発電プラントなどで使用するMod.9Crフェライト系耐熱鋼では、溶接部のHAZ細粒域におけるType IV損傷により、クリープ寿命が母材部のそれに比べて著しく低下することが問題となっている。Mod.9Crフェライト系耐熱鋼は、MX炭窒化物、M23C6炭化物といった析出物を含むマルテンサイト相組織を有している。本研究では、転位密度と析出物の粒径に着目し、溶接HAZ部の組織状態を詳細に調べた。" "Interaction between dislocation and interstitial C of steels on indentation","鋼の圧入変形における転位と固溶Cの相互作用","関戸 薫子, 大村 孝仁, 原 徹, ザン リン, 津﨑 兼彰","関戸 薫子, 大村 孝仁, 原 徹, ザン リン, 津﨑 兼彰","日本鉄鋼協会 第159回春期講演大会","日本鉄鋼協会 第159回春期講演大会","2010-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","固溶C量の異なる2種類の鉄鋼(Ultra Low Carbon Steel : ULC, Interstitial Free Steel : IF)について、転位密度を変えた計4種類の鋼を用い、ナノインデンテーション技術を用いて、塑性変形の開始挙動の解析を行った。ナノインデンテーションから得られる荷重-変位曲線上に現れるpop-inというバースト挙動への固溶Cの影響を明らかにすることを目的とする。荷重-変位曲線上に現れるpop-in挙動の臨界荷重Pcとpop-in深さΔhをプロットすると、Pcの平均値は、ULCでは490µN, IFでは180µNと大きく異なった。IFとULCの大きな違いは固溶Cの有無であり、ULCでは固溶Cが塑性変形の開始に対する抵抗になっていることを示す結果である。次に、高転位密度のULCとIFにおけるPcとΔhの関係では、IFとULC共にPc値が低くなった。加工を施すことで、転位密度が上がり、固溶Cの影響が比較的小さい転位が増えPcが下がった為、ULCとIFの差が無くなったと考えられる。" "3D Observation of Omega Phase in Ti-Mo Alloy using Orthogonal-type FIB-SEM","直角配置型FIB-SEMによるTi-Mo合金中のω相の3D観察","江村 聡, 閔 小華, 原 徹, 土谷 浩一, 田中啓一, 満欣, 山本洋, 藤井利昭","江村 聡, 閔 小華, 原 徹, 土谷 浩一, 田中啓一, 満欣, 山本洋, 藤井利昭","日本顕微鏡学会第34回関東支部講演会","日本顕微鏡学会第34回関東支部講演会","2010-03-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","準安定β型チタン合金の機械的性質の向上をはかる上で析出するω相の形態を3次元(3D)的に調査することは極めて有用であるが、ω相のサイズが数十nm以下と微小であるためそのような検討例は非常に少ない。本研究では新規に開発されたSEM鏡筒と収束イオンビーム(FIB)鏡筒が直角に配置されたFIB-SEM装置を用いてω相の析出形態の3D観察を試みた。供試材としてTi-15Mo合金を用い、1173Kからの水冷後時効処理を行いβ相のマトリックス中にω相を析出させた。FIBにより2nmピッチで試料を加工しながら260枚のSEM像を取得し3D像を構築した。観察したω相はこれまでのTEM観察から言われているとおり回転楕円体に近い形態を示すが、サイズが小さい場合は球に近い形態を示す。本装置ではFIBとSEMの直角配置により高い空間分解能と像コントラストの向上が得られ、従来困難であったSEMによるω相の観察および広範囲での3D像の構築が可能となった。" "TESマイクロカロリメータを用いたTEM用高エネルギー分解能EDSの開発","TESマイクロカロリメータを用いたTEM用高エネルギー分解能EDSの開発","原 徹","原 徹","平成21年度NIMSナノ計測センター研究成果発表会 - 公開セミナー","平成21年度NIMSナノ計測センター研究成果発表会 - 公開セミナー","2009-11-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つマイクロカロリメータEDSを装備した透過電顕の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。本講演では、この検出器をTEMに搭載するための技術開発要素を詳述し、今後の開発課題についても言及する。" "TEM-マイクロカロリメータEDSの開発の概要と現状","TEM-マイクロカロリメータEDSの開発の概要と現状","原 徹","原 徹","H21年度計測センターシンポジウム","H21年度計測センターシンポジウム","2009-11-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つマイクロカロリメータEDSを装備した透過電顕の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。本講演では、この検出器をTEMに搭載するための技術開発要素を詳述し、今後の開発課題についても言及する。" "Development of Microcalorimeter-type Energy-Dispersive Spectrometer for Transmission Electron Microscope","Development of Microcalorimeter-type Energy-Dispersive Spectrometer for Transmission Electron Microscope","原 徹, 渡邉 克晃, 于 秀珍, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","原 徹, 渡邉 克晃, 于 秀珍, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","Frontiers of Electron Microscopy in Materials Science 2009","Frontiers of Electron Microscopy in Materials Science 2009","2009-09-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つ透過電顕用EDS分析装置の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。このことから、複雑な組織・組成を持つ材料中での微量添加元素の存在位置の特定が可能になっただけでなく、検出下限値も大幅に向上した。この装置の今後の材料開発への応用への展開についても議論する。" "Creep Deformation Behavior of High Corrosion Resistant ODS steels","高耐食性ODS鋼のクリープ変形挙動","戸田 佳明, 原 徹, 阿部 冨士雄, 木村晃彦, 笠田竜太, 井上賢紀, 奥田隆成, 大貫惣明, 鵜飼重治, 藤澤敏治","戸田 佳明, 原 徹, 阿部 冨士雄, 木村晃彦, 笠田竜太, 井上賢紀, 奥田隆成, 大貫惣明, 鵜飼重治, 藤澤敏治","(社)日本金属学会2009年秋期(第145回)大会","(社)日本金属学会2009年秋期(第145回)大会","2009-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","次世代原子力システム用の燃料被覆管には、耐食性や耐照射性の他に、優れた高温クリープ強度が求められている。本研究では、優れた高温クリープ特性の向上を示した高耐食性ODS鋼のメカニズムを検討するため、提供されたFe-(15/16)Cr-0.1Ti-4Al-0.35Y2O3鋼(No.1)、2%W添加鋼(No.9)、No.1鋼粉末と9Cr-ODS鋼粉末あるいはAl無添加15Cr-ODS鋼粉末を均一混合したODS鋼材(No.H1とNo.H2)に対し、700℃においてクリープ試験を行い、クリープ歪みを解析した。その結果、高耐食性ODS鋼の内、No.H2‐ODS鋼の破断寿命が顕著に増大したが、最小クリープ速度での変形時間が短い。すなわち、高耐食性ODS鋼のクリープ寿命は、最小クリープ速度域を伸ばせば、さらに増大すると期待される。" "Ti-Ni-Cu 合金マルテンサイト相における逆位相境界状組織の透過電子顕微鏡観察","Ti-Ni-Cu 合金マルテンサイト相における逆位相境界状組織の透過電子顕微鏡観察","平山恭介, 松田光弘, 森園靖浩, 連川貞弘, 原 徹, 西田稔","平山恭介, 松田光弘, 森園靖浩, 連川貞弘, 原 徹, 西田稔","日本金属学会第145回秋期大会","日本金属学会第145回秋期大会","2009-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Ti-Ni合金のNiの一部をCuで置換した合金では、組成により二段階のマルテンサイト変態を示す。本研究では、Cu置換により室温におけるM相の構造を変化させたTi-Ni-Cu合金のB19’M相およびB19M相におけるAPB-likeな組織をTEM, HRTEM観察により詳細な解析を行った. 観察の結果、Ti50Ni30Cu10合金でのAPB-likeな欠陥は、これまで報告してきたTi-Pd合金B19M相のものとは異なっていることがわかった. これは本合金がB2⇒B19⇒ B19’と二段変態を起こすことに起因していると推察される. 同様にTi50Ni45Cu5 合金 B19’M相およびTi50Ni30Cu20合金B19M相においてもAPB-likeな欠陥が観察されており, 変位ベクトルの解析を行った。" "TEM-マイクロカロリメータ EDS の開発とその応用の可能性","TEM-マイクロカロリメータ EDS の開発とその応用の可能性","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","日本金属学会第145回秋期大会","日本金属学会第145回秋期大会","2009-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つ透過電顕用EDS分析装置の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。このことから、複雑な組織・組成を持つ材料中での微量添加元素の存在位置の特定が可能になっただけでなく、検出下限値も大幅に向上した。この装置の今後の材料開発への応用への展開についても議論する。" "複層鋼板における異種鋼接合界面の熱処理による組織変化","複層鋼板における異種鋼接合界面の熱処理による組織変化","林泰輔, 阿部英司, 原 徹, 幾原雄一","林泰輔, 阿部英司, 原 徹, 幾原雄一","日本金属学会第145回秋期大会","日本金属学会第145回秋期大会","2009-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","冷延によって作製された複層鋼板の熱処理中での異種鋼界面の組織形成過程を、STEM-EDS法によって観察・解析した。試料は、SUS304-SCM415冷延複層鋼板である。系統的な観察の結果、(i)界面は冷延後の熱処理で完全に再構成されること、(ii)その初期界面にはSiCが析出し、熱処理後はSCMからの炭素の拡散によりSUS側に炭化物が形成されること、(iii)界面の遷移領域にはオーステナイト/マルテンサイトが生じるが、その界面の位置はCrおよびNIの組成傾斜によって決まること、などが明らかになった。" "プラズマ法によるNi-Al系金属間化合物のナノ粒子触媒の作製とその触媒特性","プラズマ法によるNi-Al系金属間化合物のナノ粒子触媒の作製とその触媒特性","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 平野 敏幸, 原 徹","許 亜, 楊君友, 出村 雅彦, 平野 敏幸, 原 徹","日本金属学会2009年秋期大会","日本金属学会2009年秋期大会","2009-09-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Ni3Al金属間化合物は良好な高温機械特性、耐酸化性を持ち、高温構造材料として注目されている。最近、我々はNi3Al箔又は粉末試料を用いて、メタノール及びメタンから水素を製造する反応に対する触媒特性を調べた結果、Ni3Alが高い触媒活性を示し、水素製造触媒材料として有望であることが分かった。本研究では、Ni3Alの触媒特性を更なる向上させるために、プラズマ法によりNi3Alのナノ粒子を作製した。メタノール分解及びメタンの水蒸気改質を用いてその触媒特性を調べた。" "Microcalorimeter EDX using a transmission electron microscopy","TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムによる高分解能EDX分析","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 松井 良夫","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 松井 良夫","日本鉱物科学会2009年年会","日本鉱物科学会2009年年会","2009-09-08","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡用マイクロカロリメータ型X線分析装置を開発し、その試作機で3種の鉱物を分析した。従来の分析装置と比較して、鉱物中の微量元素の検出能が飛躍的に向上した。" "TEM用マイクロカロリメータ型EDS の開発と応用の可能性","TEM用マイクロカロリメータ型EDS の開発と応用の可能性","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","第25回分析電子顕微鏡討論会","第25回分析電子顕微鏡討論会","2009-09-01","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つ透過電顕用EDS分析装置の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。このことから、複雑な組織・組成を持つ材料中での微量添加元素の存在位置の特定が可能になっただけでなく、検出下限値も大幅に向上した。この装置の今後の材料開発への応用への展開についても議論する。" "MECHANICAL PROPERTIES OF HIGH-TEMPERATURE SHAPE MEMORY ALLOYS, Ti(Pt, Ir) ","MECHANICAL PROPERTIES OF HIGH-TEMPERATURE SHAPE MEMORY ALLOYS, Ti(Pt, Ir) ","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","THERMEC' 2009","THERMEC' 2009","2009-08-25","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In the present study, first of all, the phase identification is performed using high temperature X-ray diffractometry. Combining with the low temperature and high temperature phase, possible phase transformation will be discussed. The compressive loading-unloading test is performed from room temperature to 1523 K to investigate shape memory effect and superelasticity. TiPt indicates 0.5% psuedo-elasticity after 3% deformation at room temperature. Furthermore, the shape recovery of 0.9% was obtained by heating above the phase transformation temperature. The mechanical properties of ternary alloys will be also reported and discussed potentials of these alloys as high temperature shape memory alloys. " "TEM-マイクロカロリメータ EDS 開発 ー現状と応用ー","TEM-マイクロカロリメータ EDS 開発 ー現状と応用ー","原 徹","原 徹","第三回NIMS-日立金属2者間セミナー","第三回NIMS-日立金属2者間セミナー","2009-07-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」において開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つ透過電顕用EDS分析装置の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。このことから、複雑な組織・組成を持つ材料中での微量添加元素の存在位置の特定が可能になっただけでなく、検出下限値も大幅に向上した。この装置の今後の材料開発への応用への展開についても議論する。" "Formation of protective Cr2O3 scale on 9% Cr steel for A-USC and resistance to exfoliation","9Cr鋼におけるA-USCと剥離抵抗のための保護的なCr2O3スケールの構成","大久保弘, 宗木政一, 原徹, 九津見啓之, 阿部冨士雄, 春山博司","大久保弘, 宗木政一, 原徹, 九津見啓之, 阿部冨士雄, 春山博司","3rd Symposium on Heat Resistant Steels and Alloys for High Efficiency USC Power Plants 2009","3rd Symposium on Heat Resistant Steels and Alloys for High Efficiency USC Power Plants 2009","2009-06-02","","eng","oral_presentation","","","","","","The formation of protective Cr2O3 scale is essential for the development of oxidation-resistant 9% Cr steel for A-USC boilers, where the maximum allowable temperature of ferritic steel should be 650oC. We have achieved the formation of protective Cr-rich oxide scale on the surface of 9% Cr steel sheets by the combination of Si addition and pre-oxidation treatment in argon gas, by the combination of shot-peening of Cr and pre-oxidation treatment in air at 700oC, by the coating of Ni-(20-50)Cr thin layers, and also by the combination of Pd addition and surface straining. The purpose of the present research is to make clear the long-term stability of Cr-rich oxide scale during static oxidation test in steam at 650oC and also during thermal cycling test in steam between 650oC and 150oC. The ","" "Microcalorimeter EDX of minerals using a transmission electron microscopy","透過型電子顕微鏡用マイクロカロリーメータ型X線分析装置による","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 松井 良夫","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 松井 良夫","日本顕微鏡学会・第65回学術講演会","日本顕微鏡学会・第65回学術講演会","2009-05-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡用マイクロカロリメータ型X線分析装置を開発し、その試作機で3種の鉱物を分析した。従来の分析装置と比較して、鉱物中の微量元素の検出能が飛躍的に向上した。" "STEM-EDS法による複層鋼板界面組織観察","STEM-EDS法による複層鋼板界面組織観察","林泰輔, 阿部英司, 原 徹, 幾原雄一","林泰輔, 阿部英司, 原 徹, 幾原雄一","日本顕微鏡学会第65回学術講演会","日本顕微鏡学会第65回学術講演会","2009-05-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","冷延によって作製された複層鋼板の、熱処理中での異種鋼界面の組織形成過程をSTEM-EDS法によって観察・解析した。試料は、SUS304-SCM415冷延複層鋼板である。界面は冷延後の熱処理で完全に再構成される。その初期界面にはSiCが析出し、熱処理後はSCMからの炭素の拡散によりSUS側に炭化物が形成される。界面の遷移領域にはオーステナイト/マルテンサイトが生じるが、その界面の位置はCrおよびNIの組成傾斜によって決まることがわかった。" "Tweed at the antiferromagneitc phase boundary in manganites","マンガン酸化物の反強磁性相境界に現れるツイード構造の観察","長尾 全寛, 浅香 透, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫, 赤星大介, 桑原英樹","長尾 全寛, 浅香 透, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫, 赤星大介, 桑原英樹","日本顕微鏡学会 第65回学術講演会","日本顕微鏡学会 第65回学術講演会","2009-05-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","マンガン酸化物の反強磁性相境界近傍の構造について、透過型電子顕微鏡法を用いて詳細に調べた。その結果、相境界近傍でツイード構造が観察され、その原因が軌道無秩序のナノドメインによって引き起こされていることを明らかにした。観察した状態は従来考えられている相分離とは異なり、ナノスケール不均一状態であることを示している。" "TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムの開発","TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムの開発","原 徹, 渡邉 克晃, 田中 啓一, 前畑 京介, 満田 和久, 山崎典子, 大田繁正","原 徹, 渡邉 克晃, 田中 啓一, 前畑 京介, 満田 和久, 山崎典子, 大田繁正","日本顕微鏡学会第65回学術講演会","日本顕微鏡学会第65回学術講演会","2009-05-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成21年3月まで実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムの開発」について、実施した概要と成果を報告する。本プロジェクトでは、世界で初めてマイクロカロリメータ型EDS分析装置をTEM用として開発したもので、これまでのEDSと比べて約7倍のエネルギー分解能でのスペクトル検出に成功した。このことによって、ナノスケールでの元素分析の精度が大幅に向上することが期待できる。" "Ti-Ni およびTi-Ni-Pd 合金における逆位相界面状組織の形態と結晶学","Ti-Ni およびTi-Ni-Pd 合金における逆位相界面状組織の形態と結晶学","松田光弘, 藏本和彦, 本木祐介, 森園靖浩, 連川貞弘, 西田稔, 原 徹","松田光弘, 藏本和彦, 本木祐介, 森園靖浩, 連川貞弘, 西田稔, 原 徹","日本金属学会第144回春期大会","日本金属学会第144回春期大会","2009-03-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","これまでTi-Pd合金において逆位相界面状(APB-like)欠陥を観察しており、これはマルテンサイト変態時のせん断運動の局所的不均一によって誘起された界面であると考えられることから、変位型変態誘起逆位相界面と定義している。本研究ではTi-Pd合金と同様に、Ti-Ni合金B19’マルテンサイト相およびTi-Ni-Pd合金B19マルテンサイト相に生成するAPB-likeな組織をCTEMおよびHRTEM観察により詳細な解析を行った。透過電顕による観察の結果、Ti-Ni合金のAPB-likeな組織の変位ベクトルRを決定した。また、Ti-25Ni-25Pd合金では、(i) 直線的で(010)面にほぼ平行, (ii)湾曲な形状 の2種類のAPB-likeな組織が観察される。これはこれまでのものと比較してその形態や結晶方位が異なっているものであるが、その変位ベクトルも電顕観察から決定した。" "TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムの開発","TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムの開発","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","原 徹, 田中啓一, 前畑京介, 満田和久, 山崎典子, 大崎光明, 大田繁正","「次世代の電子顕微鏡要素技術の開発」成果報告会","「次世代の電子顕微鏡要素技術の開発」成果報告会","2009-03-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","平成20年度まで文科省委託費で実施した「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システム」の成果を報告する。本プロジェクトにおいて開発した、世界最高のエネルギー分解能を持つ透過電顕用EDS分析装置の概要、特徴および現時点での性能を紹介する。この装置は、通常のEDS(130eV)と比較して一桁以上高いエネルギー分解能(8eV)での測定を実現し、これまでは不可能だった近接したX線ピークを分離して測定することが可能になった。このことから、複雑な組織・組成を持つ材料中での微量添加元素の存在位置の特定が可能になっただけでなく、検出下限値も大幅に向上した。この装置の今後の材料開発への応用への展開についても議論する。" "Tweed structure at the phase boundary of the antiferromagnetic manganites","マンガン酸化物の反強磁性相境界におけるツイード構造","長尾 全寛, 木本 浩司, 原 徹, 松井 良夫, 浅香透, 赤星大介, 桑原英樹","長尾 全寛, 木本 浩司, 原 徹, 松井 良夫, 浅香透, 赤星大介, 桑原英樹","第33回関東支部講演会","第33回関東支部講演会","2009-03-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","今回、マンガン酸化物の2つの異なる反強磁性・軌道秩序構造 に着目し、その相境界近傍について透過型電子顕微鏡法をもちいてMnO6八面体の歪みを伴う軌道の状態を調べた。電子回折パターンと暗視野像法による実空間観察を行った。その結果、相境界近傍のC型反強磁性相領域でのみツイード構造と散漫散乱が観察された。散漫散乱をもちいたナノドメインの暗視野像では、C型反強磁性相中にナノドメインが存在している証拠が得られた。さらに電子回折からこのナノドメインは菱面体晶をもつことが明らかとなり、ナノドメインが軌道無秩序状態であることを示している。本系で見出されたこのナノスケール不均一状態はこれまで研究されてきた相分離現象とは異なる状態である。当日はナノスケール不均一状態において極低温で現れる弱強磁性相の磁区構造をローレンツ電子顕微鏡で調べた結果についても報告する。" "Elemental analysis of clay minerals by a new TEM-EDS method using TES and X-ray polycapillary","超伝導遷移端センサーを用いた透過型電子顕微鏡用エネルギー分散型X線分析装置による粘土鉱物の分析例","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 松井 良夫","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 松井 良夫","日本顕微鏡学会・第33回関東支部講演会","日本顕微鏡学会・第33回関東支部講演会","2009-03-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","超伝導遷移端センサーを用いた透過型電子顕微鏡用エネルギー分散型X線分析装置を開発し、その試作機で3種の粘土鉱物を分析したのでその結果を報告する。" "Structural-microstructural characterization and its correlations with the superconducting properties of in-situ processed MgB2 tapes with ethyltoluene and SiC powder added","Structural-microstructural characterization and its correlations with the superconducting properties of in-situ processed MgB2 tapes with ethyltoluene and SiC powder added","アスタナ アンジャヤ, 松本 明善, 北口 仁, 松井 良夫, 原 徹, 山田 秀之, 内山順仁, 熊倉 浩明","アスタナ アンジャヤ, 松本 明善, 北口 仁, 松井 良夫, 原 徹, 山田 秀之, 内山順仁, 熊倉 浩明","IURMS-ICA2008","IURMS-ICA2008","2008-12-09","","jpn","oral_presentation","","","","","","","With the addition of both ethyltoluene and SiC, the grain size of MgB2 decreases from 100nm to about 5–80nm. The reason for the higher Jc values of the ethyltoluene-added MgB2 tape sample as compared to the pure MgB2 tapes is the presence of a lesser amount of the impurity phase, MgO. The large improvement in Jc–B properties for the ethyltoluene- and SiC-added MgB2 tape sample is attributed to (1) the enhancement of upper critical field, Bc2, by the substitution of carbon for boron, (2) pinning by nanosized (5–20 nm) particles of Mg2Si and other silicides, (3) enhanced grain boundary pinning due to the smaller grain size and (4) the presence of a lesser amount of impurity phase, MgO, as compared to the pure sample." "Modulated structure of layered perovskite manganites in charge/orbital ordering state","電荷・軌道整列状態の層状ペロブスカイト型マンガン酸化物の超構造解析","于 秀珍, 有馬 孝尚, 金子 良夫, 十倉 好紀, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫","于 秀珍, 有馬 孝尚, 金子 良夫, 十倉 好紀, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫","ナノ計測センター研究成果発表会","ナノ計測センター研究成果発表会","2008-11-18","","jpn","oral_presentation","","","","","","","電荷・軌道整列に伴う、層状マンガン酸化物R1-xA1+xMnO4の超構造を、透過型電子顕微鏡を用いて解析した。Aーサイトのイオン半径の分散量が小さいPr1-xCa1+xMnO4の場合、ホール濃度0.5の時、格子と整合する超構造が得られる。ホール濃度x < 0.5の場合、低温になるほど、格子と不整合になる。ホール濃度x > 0.5の場合、変調波数とホール濃度の関係はq = 1-x となる。一方、ホール濃度が0.5に固定し、Aーサイトのイオン半径の分散量を増やすことによって、超構造が崩れることを解明した。" "STEM-EDSによる耐熱鋼の析出物の分析手法","STEM-EDSによる耐熱鋼の析出物の分析手法","原徹","原徹"," 日本学術振興会耐熱金属材料第123委員会研究会"," 日本学術振興会耐熱金属材料第123委員会研究会","2008-11-10","","jpn","oral_presentation","","","","","","","耐熱鋼および耐熱合金では、要求される特性を発現するために、種々の元素が添加されている。さらに、さまざまな手法での加工や熱処理などのプロセスを施して組織作りが行われている。要求されている特性を発現するメカニズムを解明するためには、複雑な組織の中のどこに添加した元素が分布しているかを知ることが必須となる。本講演では、そのためのTEM-EDS分析の先端的な手法を概観するとともに、現状での限界を明確にして課題を抽出する。さらにそのうえで、より高精度な分析を実現するために実施している分析機器開発の取り組みについての概要を述べ現時点で得られている結果を紹介する。" "Basic Design of Microcalorimeter Type EDS System for Transmission Electron Microscope","Basic Design of Microcalorimeter Type EDS System for Transmission Electron Microscope","原徹","原徹","9th Asia-Pacific Microscopy Conference (APMC9)","9th Asia-Pacific Microscopy Conference (APMC9)","2008-11-02","","eng","oral_presentation","","","","","","次世代電子顕微鏡要素技術開発「TEM用マイクロカロリメータ型X線検出システムの開発」において実施中の高エネルギー分解能EDS分析装置開発の概要と現況を紹介する。本プロジェクトでは従来のSi(Li)型検出器のエネルギー分解能(140eV)を一桁向上させることを目的として、超伝導遷移端センサを用いた検出器をTEMに搭載し、10eVのエネルギー分解能を実現することを目標としている。現在までに、原理実証機を完成させ、その端緒的な成果として20eV以下のエネルギー分解能のスペクトル取得に成功したのでその成果を発表する。","" "Precipitation and Growth Behaviour of M23C6 Carbide and Z-Phase in High Chromium Heat Resistant Ferritic Steels","Precipitation and Growth Behaviour of M23C6 Carbide and Z-Phase in High Chromium Heat Resistant Ferritic Steels","村田純教, 山下浩司, 森永正彦, 原 徹, 三木一宏, 東司, 石黒徹, 橋詰良吉","村田純教, 山下浩司, 森永正彦, 原 徹, 三木一宏, 東司, 石黒徹, 橋詰良吉","The 17th International Forgemasters Meeting IFM 2008","The 17th International Forgemasters Meeting IFM 2008","2008-11-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","耐熱鋼の長時間クリープ特性は、Cr量に依存することが知られている。そこで、Cr量が異なる耐熱鋼について、M23C6およびZ相の析出物のサイズ、分布状態、組成等のクリープ時間または時効時間による変化をSTEM-EDS法を用いて定量的に解析した。それぞれの析出物の析出状態を解析した結果、M23C6は拡散律速で成長し、Z相は界面移動律速で成長することが示唆された。このことから、高Cr材における早期破断のメカニズムを考察した。" "Effect of Cobalt on Long Term Creep Deformation Behavior","USC 発電プラント用焼戻しマルテンサイト9Cr 鋼の長時間クリープ変形に及ぼすCo の効果","HELIS, Libor, TODA, Yoshiaki, HARA, Toru, MIYAZAKI, Hideko, ABE, Fujio","HELIS, Libor, TODA, Yoshiaki, HARA, Toru, MIYAZAKI, Hideko, ABE, Fujio","日本鉄鋼協会 第156回秋季講演大会","日本鉄鋼協会 第156回秋季講演大会","2008-09-23","","eng","oral_presentation","","","","","","Co is known as an austenite forming element, important for suppression of δ-ferrite formation during high temperature normalizing of martensitic steels containing high amount of ferrite forming elements, such as Cr, W, etc. It was reported previously1,2), that 9Cr-3W-0.2V-0.05Nb-0.08C-0.05N steels with 3% and 5% Co show creep resistance superior to those with 1% and 0% Co at stresses above 140MPa. On the other hand 5% Co steel showed a significant deterioration in long term creep resistance after deformation at 80MPa. Following reports on microstructures after heat treatment1) and short-term creep properties2), this research aims to elucidate reasons for deterioration of creep properties, caused by addition of Co, at low stresses. ","" "TiPtの形状記憶特性","TiPtの形状記憶特性","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会秋期大会","日本金属学会秋期大会","2008-09-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","負荷する歪を制御することにより圧縮試験を行い、形状記憶特性を検討した。" "Dependence of precipitation behaviour and creep strength on Cr content in high Cr ferritic heat resistant steels","高クロムフェライト系耐熱鋼の析出挙動とクリープ強度に及ぼすクロム濃度依存性","村田 純教, 山下 浩二, 森永正彦, 原 徹, 三木 一宏, 東 司, 石黒 徹, 橋詰 良吉","村田 純教, 山下 浩二, 森永正彦, 原 徹, 三木 一宏, 東 司, 石黒 徹, 橋詰 良吉","日本機械学会 M&M2008材料力学カンファレンス","日本機械学会 M&M2008材料力学カンファレンス","2008-09-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Cr量のみ異なる高Crフェライト系耐熱鋼のクリープ強度とミクロ組織を調べ、 Cr量の多い鋼では析出相のサイズが大きく、かつZ相の 析出が顕著で、 長時間クリープ強度の低下の一因であることがわかった。" "Nano-precipitates design for suppressing hydrogen embrittlement susceptibility for high strength steel","Nano-precipitates design for suppressing hydrogen embrittlement susceptibility for high strength steel","津﨑 兼彰, 原 徹, Fu-Gao Wei","津﨑 兼彰, 原 徹, Fu-Gao Wei","2008 International Hydrogen Conference","2008 International Hydrogen Conference","2008-09-07","","jpn","oral_presentation","","","","","","","In the present study, TEM observations and hydrogen thermal desorption analysis were performed to understand the relationship between the microstructure and the hydrogen absorption behavior in the V-bearing steel, and the importance of nano-precipitates design in high strength steel was emphasized." "New TEM-EDS method using SDD and X-ray polycapillary in the study field of clay minerals","粘土鉱物のTEM-EDS分析におけるSDD検出器およびX線ポリキャピラリの利用","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 大崎光明, 布目浩三, 于 秀珍, 松井 良夫","渡邉 克晃, 原 徹, 田中啓一, 大崎光明, 布目浩三, 于 秀珍, 松井 良夫","第52回粘土科学討論会","第52回粘土科学討論会","2008-09-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","New method of TEM-EDS elemental analysis using SDD and X-ray polycapillary applied to the study field of clay minerals. Three reference clays were prepared for TEM samples. They were analysed by both a conventional JEOL-EDS system (Si-Li detector) and a new SDD system, and the results were compared with each other." "Nanoscale structural inhomogeneity at the phase boundary in Nd1-xSrxMnO3","Nd1-xSrxMnO3の相境界におけるナノスケール不均一状態","長尾 全寛, 浅香 透, 木本 浩司, 原 徹, 松井 良夫","長尾 全寛, 浅香 透, 木本 浩司, 原 徹, 松井 良夫","The 21st Congress of the International Union of Crystallography","The 21st Congress of the International Union of Crystallography","2008-08-23","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Recently, a large magnetoresistance was discovered at the phase boundary of A-type and C-type antiferromagnetic phases in Nd1-xSrxMnO3 crystals. We will report that nanoscale structure exists in the orbital ordered phase in the vicinity of the phase boundary, by the combination of transmission electron microscopy and synchrotron X-ray diffraction. The diffraction studies revealed that the nanoscale structure is an orbital disordered state. The electron micrographs show the direct evidence for the presence of the nanoscale structure. This phase is characterized by a nanoscale inhomogeneity but is not a phase separation which has been the much-discussed subject of the colossal magnetoresistance effect." "Transmission Electron Microscopy Studies of Twins in Ti-Pt Alloy","Transmission Electron Microscopy Studies of Twins in Ti-Pt Alloy","松田光弘, 矢野翔一郎, 安本義宏, 原 徹, 御手洗 容子, 西田稔","松田光弘, 矢野翔一郎, 安本義宏, 原 徹, 御手洗 容子, 西田稔","International Conference on Martensitic Transformations","International Conference on Martensitic Transformations","2008-06-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として有望なTiPt合金のマルテンサイト相の構造と双晶組織の特徴を電子回折および高分解能電顕観察によって解析した。観察の結果、構造はこれまで報告されてきた2層周期のものだけでなく6層周期が存在することを確認し、双晶については、第一種、第二種、複合双晶の三種類の双晶モードを確認し、それぞれの双晶要素を決定した。" "Analysis of Stacking Structure and Morphology in Ti40(PtxIr50-x) Martensite by HRTEM and HAADF-STEM","Analysis of Stacking Structure and Morphology in Ti40(PtxIr50-x) Martensite by HRTEM and HAADF-STEM","原 徹, 御手洗 容子, 西田稔","原 徹, 御手洗 容子, 西田稔","International Conference on Martensitic Transformations","International Conference on Martensitic Transformations","2008-06-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として有望なTi(Ir,Pt)合金のマルテンサイト相の双晶組織と積層構造を解明する目的で、4種類の組成のTi(Ir,Pt)合金を作製し、電子回折、高分解能電顕観察、収差補正装置を備えた電子顕微鏡を用いたHAADF-STEM観察を行った。観察の結果、それぞれの組成において双晶の種類と頻度、積層構造が変化していることが明らかになった。特に、収差補正HAADF-STEM像からは、基底面上の微小な原子シャフリングも明確に観察することができた。" "Thermodynamic modeling of the Al-Ir system","Al-Ir二元系合金の熱力学的解析","阿部 太一, 大出 真知子, CENK KOCER, 御手洗 容子, 原 徹, 村上 秀之","阿部 太一, 大出 真知子, CENK KOCER, 御手洗 容子, 原 徹, 村上 秀之","CALPHAD XXXVII","CALPHAD XXXVII","2008-06-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Irは超耐熱材料として使用され、高温での耐酸化特性はAlの添加によって向上する。既報のIr-Al平衡状態図は、限られた実験点より作成されているため信頼性は高くない。本研究ではIr-Al2元系合金のAl高濃度組成側の組織や液相線温度を測定し、既報のデータと合わせて熱力学評価を行った。その結果、実験値を良く再現できる各相の自由エネルギ関数を得ることができた。" "Observation of tweed and magnetic domain at the antiferromagnetic phase boundary in a manganite","マンガン酸化物の反強磁性相境界に現れるツイードと磁区構造の観察","長尾 全寛, 浅香 透, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫, 赤星大介, 桑原英樹","長尾 全寛, 浅香 透, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司, 松井 良夫, 赤星大介, 桑原英樹","日本顕微鏡学会第64回学術講演回","日本顕微鏡学会第64回学術講演回","2008-05-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","マンガン酸化物は3d電子が互いに協力的に結合もしくは競合する結果として多彩な電子物性を示す。この物質はホール濃度を制御することで多彩な電子相図が得られる。その中で相境界近傍は異なる相互作用の競合により新規の物性が現れる可能性がある。そこで我々は2つの異なる反強磁性・軌道秩序構造をもつ組成に着目し、その相境界近傍の軌道秩序を透過型電子顕微鏡法をもちいて考察し、さらに磁気構造との関係についても調べた。暗視野像法をもちいて実空間観察を行ったところ、相境界近傍のでのみツイードが存在していることが分かった。また、このツイードの起因は散漫散乱を生んでいるナノドメインが存在していることが明らかとなった。ナノドメインは本系の相境界に特有の現象であると考えられる。さらにナノドメインが低温で現れる弱強磁性相の磁区構造に及ぼす影響についても報告する。" "SDD検出器とX線ポリキャピラリを用いたTEM-EDS分析の検討","SDD検出器とX線ポリキャピラリを用いたTEM-EDS分析の検討","原 徹, 田中啓一, 大崎光明, 布目浩三, 于 秀珍, 渡邉 克晃, 松井 良夫","原 徹, 田中啓一, 大崎光明, 布目浩三, 于 秀珍, 渡邉 克晃, 松井 良夫","日本顕微鏡学会 第64回学術講演会","日本顕微鏡学会 第64回学術講演会","2008-05-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TEMを用いた材料研究において、EDS分析は必須の手法となっているが、現在用いられている半導体検出器(SSD)では、検出器の許容計数率が低いため長時間の測定が必要となる場合があり、検出器の許容計数率を高くすることが課題となっている。 我々は、汎用型のシリコンドリフト(SDD)型検出器(検出素子 5mm2)を用いて、高い計数率でのTEM-EDS分析の実施可能性を検討した。さらにSDDの検出立体角の向上を狙いとして、X線ポリキャピラリレンズをTEMに組み込み測定を行い、これらのTEM-EDS分析への応用を試みた。種々の条件での測定の結果、SDDを用いて、エネルギー分解能やP/B等が現行のSSDのものと同等のスペクトルを取得できた。 正確に位置の調整を行ったポリキャピラリを通してSDDでスペクトルを取得した場合には、ほぼキャピラリの設計値通りのゲインおよびカウント数を得ることができた。" "Charge Ordering Structure Feature in RE1.67 AE0.33NiO4","電荷秩序に伴う層状ニッケル酸化物RE1.67AE0.33NiO4の変調構造","于 秀珍, 有馬孝尚, 関真一郎, 浅香 透, 木本 浩司, 原 徹, 十倉好紀, 松井 良夫","于 秀珍, 有馬孝尚, 関真一郎, 浅香 透, 木本 浩司, 原 徹, 十倉好紀, 松井 良夫","日本顕微鏡学会第64回学術講演会","日本顕微鏡学会第64回学術講演会","2008-05-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","近年、次世代の不揮発メモリ材料として、層状ニッケル酸化物RE2-xAExNiO4が注 目されている。本系の特異な伝導特性は電荷秩序と関連している。本研究は xを1/3に固定して、Aサイトを構成しているREとAEのイオン種を変化させた試料を作 製し、Aサイトイオン半径の分散量が電荷秩序構造に及ぼす影響について、電子回折法と暗視野電顕法によって調べた。Aサイトイオン半径の分散量が小さいPr1.67Ca0.33NiO4における、80 Kでの[001]入射電子回折パターンから、電荷秩序を反映する超格子反射が観察された。この超格子反射はイオン半径の分散量の大きいLa1.67Sr0.33NiO4において、強度が弱くなり、さらに分散量の大きいSm1.67Sr0.33NiO4において、ほぼ消失する。以上の結果は、Aサイトイオン半径の分散量を減少させると、電荷秩序相が安定することを示している" "TEM-EDS分析の現状と課題解決への取り組み ー耐熱鋼組織観察への応用を前提としてー","TEM-EDS分析の現状と課題解決への取り組み ー耐熱鋼組織観察への応用を前提としてー","原 徹","原 徹","「耐熱鋼および耐熱合金の組織安定性と寿命推定」フォーラム","「耐熱鋼および耐熱合金の組織安定性と寿命推定」フォーラム","2008-05-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","耐熱鋼および耐熱合金では、要求される特性を発現するために、種々の元素が添加されている。さらに、さまざまな手法での加工や熱処理などのプロセスを施して組織作りが行われている。要求されている特性を発現するメカニズムを解明するためには、複雑な組織の中のどこに添加した元素が分布しているかを知ることが必須となる。本講演では、そのためのTEM-EDS分析の先端的な手法を概観するとともに、現状での限界を明確にして課題を抽出する。さらにそのうえで、より高精度な分析を実現するために実施している分析機器開発の取り組みについて概要を紹介し得られている結果を紹介する。" "鉄鋼材料観察のためのTEM-EDS分析の現状と課題解決に向けた取り組み","鉄鋼材料観察のためのTEM-EDS分析の現状と課題解決に向けた取り組み","原 徹","原 徹","「鉄鋼材料の結晶界面制御と特性」フォーラム","「鉄鋼材料の結晶界面制御と特性」フォーラム","2008-04-18","","jpn","oral_presentation","","","","","","","実用に供される鉄鋼材料は、要求される特性を発現するために、種々の元素が添加されている。さらに、さまざまな手法での加工や熱処理などのプロセスを施して組織作りが行われている。要求されている特性を発現するメカニズムを解明するためには、複雑な組織の中のどこに添加した元素が分布しているかを知ることが必須となる。本講演では、そのためのTEM-EDS分析の先端的な手法を概観するとともに、現状での限界を明確にして課題を抽出する。さらにそのうえで、より高精度な分析を実現するために実施している分析機器開発の取り組みについて概要を紹介し得られている結果を紹介する。" "TiPtの擬弾性特性","TiPtの擬弾性特性","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会2008年春期(第142回)大会プログラム","日本金属学会2008年春期(第142回)大会プログラム","2008-03-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TiPtはマルテンサイト変態温度以下で応力を負荷後除荷することによりひずみが完全に回復する。擬弾性効果の温度依存性、組織依存性について検討した。" "Ti-Pd合金における逆位相界面状組織のHAADF-STEM観察","Ti-Pd合金における逆位相界面状組織のHAADF-STEM観察","松田光弘, 山下雅史, 西田稔, 原 徹, 木本 浩司, 斎藤 光浩","松田光弘, 山下雅史, 西田稔, 原 徹, 木本 浩司, 斎藤 光浩","日本金属学会2008年春季講演大会","日本金属学会2008年春季講演大会","2008-03-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","TiPd合金は約800KでB2構造からB19構造へ熱弾性型マルテンサイト変態を生じることから、高温型形状記憶合金として期待されている。我々はTi-Pd合金のB2母相およびB19マルテンサイト相において逆位相界面状(APB-like)組織を観察しており、さらにそれを原子レベルで解析するため、HAADF-STEM法を適用した。急冷凝固材は冷却速度の増加に伴いMs点が低下し、室温にてB2母相内に変位ベクトルR = 1/2<111>を有するAPBが観察された。このAPBのHAADF-STEM観察の結果、APB界面上での原子のずれが明らかとなった。バルク材においては室温でB19マルテンサイト相内にAPB-likeな組織が観察された。それらの逆フーリエHAADF-STEM像ではZコントラストにより、原子コラムのずれから底面上にAPB-likeな組織が観察された。 " "Charge ordering structure feature in RE1.67 AE0.33NiO4","層状ニッケル酸化物RE1.67AE0.33NiO4の電荷秩序構造特性","于 秀珍, 有馬孝尚, 関真一郎, 浅香 透, 原 徹, 木本 浩司, 十倉好紀, 松井 良夫","于 秀珍, 有馬孝尚, 関真一郎, 浅香 透, 原 徹, 木本 浩司, 十倉好紀, 松井 良夫","日本物理学会第63回年次大会","日本物理学会第63回年次大会","2008-03-22","","jpn","oral_presentation","","","","","","","近年、ストライプ型電荷・スピン秩序に伴う異常な伝導特性をもつ層状ニッケル酸化物RE2-xAExNiO4_(RE:希土類金属イオン;AE:アルカリ土類金属イオン)の電荷秩序構造が注目されている。本研究はホール濃度xを1/3に固定して、Aサイトを構成しているイオンを変化させ、低温電顕法によって電荷秩序構造を調べた結果、Aサイトイオン半径の分散量が小さくなると、電荷秩序ドメインサイズが大きくなる。 " "Precipitation in Ni-rich Ti-Zr-Ni Shape Memory Alloys by Isothermal Aging","Precipitation in Ni-rich Ti-Zr-Ni Shape Memory Alloys by Isothermal Aging","アドリアン サンドゥ, 土谷浩一, 山本, 戸高義一, 梅本実, 斎藤 光浩, 原 徹, 松井 良夫","アドリアン サンドゥ, 土谷浩一, 山本, 戸高義一, 梅本実, 斎藤 光浩, 原 徹, 松井 良夫","SMST 2007","SMST 2007","2007-12-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","The isothermal aging of Ni-rich Ti-Zr-Ni alloys leads to a development of diffuse scatterings in diffraction patterns followed by fine precipitation. Present research focuses on the precipitates structure and chemical composition. HRTEM, electron diffraction and EDS elemental mapping were performed to analyze the detailed structure of the precipitates. " "Electron Microscopy Study of Ti-Pt High Temperature Shape Memory Alloy","Electron Microscopy Study of Ti-Pt High Temperature Shape Memory Alloy","矢野翔一郎, 安本義宏, 松田光弘, 御手洗 容子, 原 徹, 西田稔","矢野翔一郎, 安本義宏, 松田光弘, 御手洗 容子, 原 徹, 西田稔","International Conference on Shape Memory and Superelastic Techno","International Conference on Shape Memory and Superelastic Techno","2007-12-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Ti-Pt alloys have been one of the promising materials for high temperature shape memory alloy since they undergo a thermoelastic martensitic transformation from B2 to a B19 type structure at about 1300 K upon cooling. In the present study, the twinning modes in the B19 (2H) martensite are systematically characterized by CTEM and electron diffraction experiments. " "Shape memory behavior of TiPt ","TiPtの形状記憶挙動","御手洗 容子, 原 徹, 三浦 誠司, 細田 秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦 誠司, 細田 秀樹","SMST","SMST","2007-12-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","We have noted TiPt as super high-temperature shape memory alloys since the phase transformation temperature of TiPt was found to be between 1236 K (Mf) and 1330 K (Af). In this study, the shape memory behavior of TiPt is investigated in detailed. The small shape recovery and superelasticity were observed in TiPt by a thermal expansion test. Furthermore, the interesting behavior, the strain recovery by unloading after deformation below Mf, was observed by a loading-unloading compression test. To understand the shape memory behavior of TiPt, the shape memory behavior was investigated at several testing temperatures. The microstructure evolution by heat treatment was also investigated. The effect of microstructure evolution on the shape memory behavior will be indicated. " "低炭素ステンレス鋼の炉水温度におけるナノ組織変化とSCC感受性の粒界性格依存性","低炭素ステンレス鋼の炉水温度におけるナノ組織変化とSCC感受性の粒界性格依存性","小島 真由美, 友田陽, 足立 吉隆, ドルナー ドルテ, 大沼 正人, 原 徹, 鈴木淳市, 辻川茂男, 服部成雄, 永田三郎","小島 真由美, 友田陽, 足立 吉隆, ドルナー ドルテ, 大沼 正人, 原 徹, 鈴木淳市, 辻川茂男, 服部成雄, 永田三郎","第54回材料と環境討論会","第54回材料と環境討論会","2007-10-31","","jpn","oral_presentation","","","","","","","本研究では、低炭素オーステナイト系ステンレス鋼SUS316LとSUS316NGを用いて、溶体化処理状態およびHAZ部模擬処理(冷間圧延と高温時効)の後に、288℃で長時間時効後、SCC試験(CBB試験)が行われた試料を用いて、主としてミクロ組織学的観点からSCC発生挙動を検討した。" "Nd1-xSrxMnO3の反強磁性相境界に現れるツイード構造およびナノスケールドメイン","Nd1-xSrxMnO3の反強磁性相境界に現れるツイード構造およびナノスケールドメイン","長尾 全寛, 浅香 透, 赤星大介, 長井 拓郎, 山崎淳司, 原 徹, 木本 浩司, 桑原英樹, 松井 良夫","長尾 全寛, 浅香 透, 赤星大介, 長井 拓郎, 山崎淳司, 原 徹, 木本 浩司, 桑原英樹, 松井 良夫","ナノ計測センター研究発表会","ナノ計測センター研究発表会","2007-10-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","我々は2つの異なる反強磁性・軌道構造をもつNd1-xSrxMnO3(x〜0.62)に着目し、その相境界近傍について透過型電子顕微鏡と放射光X線回折法をもちいて結晶学的観点からMnO6八面体の歪みを伴う軌道状態を調べた。放射光X線回折の結果、x=0.62ではA型反強磁性相とC型反強磁性と呼ばれるそれぞれの反強磁性・軌道相が低温で互いに共存していることが分かった。一方、x=0.625ではC型反強磁性相のみが観察された。それに対して、電子顕微鏡観察の結果では、相境界近傍のC型反強磁性相領域(x=0.625,0.64)でのみツイード構造と散漫散乱が観察された。" "Ti50(IrxPt50-x)合金マルテンサイト相の周期構造のHAADF-STEMによる観察","Ti50(IrxPt50-x)合金マルテンサイト相の周期構造のHAADF-STEMによる観察","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","NIMSナノ計測センター研究成果発表会","NIMSナノ計測センター研究成果発表会","2007-10-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として有望なTi(Ir,Pt)合金のマルテンサイト相の積層構造を解明する目的で、収差補正装置を備えた電子顕微鏡を用いてHAADF-STEM像の観察を行った。高分解能電顕観察と電子回折から、Ti50(Ir25Pt25)合金の周期構造は7層周期であることがわかっていたが、その積層順序等構造の詳細については明らかにできていなかった。今回観察したHAADF-STEM像から、その積層順序だけでなく基底面上の微小な原子シャフリングの向きと大きさ等構造の詳細についても直接観察し、解析することができた。" "Ba2FeMoO6における磁化のピン止め効果の直接観察","Ba2FeMoO6における磁化のピン止め効果の直接観察","于 秀珍, 浅香 透, 富岡泰秀, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司, 十倉好紀, 松井 良夫","于 秀珍, 浅香 透, 富岡泰秀, 長井 拓郎, 原 徹, 木本 浩司, 十倉好紀, 松井 良夫","NIMSナノ計測センター研究成果発表会","NIMSナノ計測センター研究成果発表会","2007-10-26","","jpn","oral_presentation","","","","","","","規則型ダブルペロブスカイト, A2FeMoO6(A: Sr, Ba, Ca)アンチサイト欠陥と磁区構造の関係を調べるためにローレンツ電子顕微鏡と高分解能電子顕微鏡を用いて、磁区構造と結晶構造を解析した。その結果、反位相境界が磁区をピン止めすることが明らかとなった。 " "高Crフェライト系耐熱鋼におけるM23C6炭化物およびZ相の析出挙動と成長速度","高Crフェライト系耐熱鋼におけるM23C6炭化物およびZ相の析出挙動と成長速度","山下浩司, 村田純教, 森永正彦, 原 徹, 三木一宏, 東司, 石黒徹, 橋詰良吉","山下浩司, 村田純教, 森永正彦, 原 徹, 三木一宏, 東司, 石黒徹, 橋詰良吉","日本鉄鋼協会第154回秋季講演大会","日本鉄鋼協会第154回秋季講演大会","2007-09-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高Crフェライト系耐熱鋼における長時間クリープ強度は、Crの添加量に影響を受ける。本研究ではCr量のみが異なる2種類の鋼について、Z相およびM23C6相の分散状況および析出挙動の違いをSTEM-EDSを用いて調べた。その結果、両相の析出挙動は組成によって明白に異なっていた。解析の結果、Z相の成長は界面律速反応であるのにたいしてM23C6相の成長は体拡散律速反応を示唆する結果が得られた。" "Ti50(Irx,Pt50-x)合金マルテンサイト相の周期構造のHAADF-STEMによる観察","Ti50(Irx,Pt50-x)合金マルテンサイト相の周期構造のHAADF-STEMによる観察","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","日本金属学会2007年秋期講演大会","日本金属学会2007年秋期講演大会","2007-09-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として期待されるTi(Ir,Pt)合金は、組成によってマルテンサイト変態温度や機械的性質が大きく変化する。その変化を理解するためには構造に関する知識が不可欠である。しかし、通常の高分解能電顕と電子回折による方法では、構造モデルが作成できないものがあった。本研究では、その組成の合金について、収差補正HAADF-STEMによってその周期構造を直接観察し、周期構造を決定した。" "Effect of Cobalt on Microstructure and Creep Deformation Behavior of Tempered Martensitic 9Cr Steel for USC Power Plant","USC発電プラント用焼戻しマルテンサイト9Cr鋼の微細組織とクリープ変形に及ぼすCoの効果","HELIS, Libor, TODA, Yoshiaki, HARA, Toru, MIYAZAKI, Hideko, ABE, Fujio","HELIS, Libor, TODA, Yoshiaki, HARA, Toru, MIYAZAKI, Hideko, ABE, Fujio","第154回秋季講演大会","第154回秋季講演大会","2007-09-19","","eng","oral_presentation","","","","","","The effect of Co on microstructure and creep strength of advanced 9Cr-3W-0/5Co-0.2V-0.05Nb-0.08C-0.05N steel has been systematically studied, using specimens containing 0, 1, 3 and 5% Co. Creep tests conducted at 923K showed that at stresses above 140MPa, the steels with 3% and 5% Co have creep resistance superior to those with 1% and 0% Co. The creep properties of 5% Co steel significantly deteriorate with increase in test duration. These results were discussed based on detailed microstructural observation and results obtained by Thermo-calc.","" "Ti-Pd 合金における変位型変態によって誘起された逆位相界面状組織","Ti-Pd 合金における変位型変態によって誘起された逆位相界面状組織","松田光弘, 山下雅史, 平山恭介, 西田稔, 原 徹","松田光弘, 山下雅史, 平山恭介, 西田稔, 原 徹","日本金属学会2007年秋期講演大会","日本金属学会2007年秋期講演大会","2007-09-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として期待されるTi-Pd合金では、室温においても逆位相境界が観察される。その逆位相境界は変位型変態によって誘起されるものであると解釈できる。本研究ではTEM内その場加熱観察によってその生成・消滅機構をより詳細に解析した。" "Al-Ir 2元系状態図の実験的決定","Al-Ir 2元系状態図の実験的決定","大出 真知子, 阿部 太一, 原 徹, 村上 秀之, 御手洗 容子, 小野寺 秀博","大出 真知子, 阿部 太一, 原 徹, 村上 秀之, 御手洗 容子, 小野寺 秀博","日本金属学会 2007年秋期講演大会","日本金属学会 2007年秋期講演大会","2007-09-19","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Irは超耐熱材料として使用され、高温での耐酸化特性はAlの添加によって向上する。既報のIr-Al平衡状態図は、限られた実験点より作成されているため信頼性は高くない。本研究ではIr-Al2元系合金のAl高濃度組成側の組織や液相線温度を実験的に調査した。" "オーステナイトステンレス鋼の粒界応力腐食割れに関する材料組織学的解析","オーステナイトステンレス鋼の粒界応力腐食割れに関する材料組織学的解析","足立 吉隆, ドルナー ドルテ, 小島 真由美, 原 徹, Yo Tomota, Shego Tsujikawa","足立 吉隆, ドルナー ドルテ, 小島 真由美, 原 徹, Yo Tomota, Shego Tsujikawa","茨城大学大学院工学研究科セミナー","茨城大学大学院工学研究科セミナー","2007-07-13","","jpn","oral_presentation","","","","","","","原子炉のシュラウドや再循環配管で最近多発しているオーステナイト系ステンレス鋼の粒界応力腐食割れ機構について、組成(Mo,Si, N)の影響、熱処理の影響、前加工の影響に注目して、中性子線、電子線後方散乱法、透過型電子顕微鏡を用いて調査した結果について報告する。" "Determination of Stacking Sequence of Martensite Phase in Ti50PtxIr(50-x) alloys by TEM and HAADF-STEM","Determination of Stacking Sequence of Martensite Phase in Ti50PtxIr(50-x) alloys by TEM and HAADF-STEM","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","NIMS Conference","NIMS Conference","2007-07-11","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として有望なTiPtIrは、組成によって構造が大きく変化する。本研究では、それぞれの組成の周期構造を収差補正HAADF-STEMによって直接観察した。その結果、これまで通常の高分解能電顕と電子回折法によっては決定できなかった構造を決定できた。" "Stufy of charge/orbital/spin ordering state in RE1-xSrxMnO3","RE1-xSrxMnO3の電荷・軌道・スピン整列状態の考察","于 秀珍, 浅香 透, 木本 浩司, 原 徹, 松井 良夫, 富岡泰秀, 有馬孝尚, 十倉好紀","于 秀珍, 浅香 透, 木本 浩司, 原 徹, 松井 良夫, 富岡泰秀, 有馬孝尚, 十倉好紀","日本顕微鏡学会第63回学術講演会","日本顕微鏡学会第63回学術講演会","2007-05-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高空間分解能の透過型電子顕微鏡を用いて、C型反強磁性相を持つ単結晶RE1-xSrxMnO3(RE:Sm或はEu)の結晶構造解析および磁区構造の直接観察によって、電荷・軌道およびスピンの秩序状態を調べた。20Kで観察したSm1-xSrxMnO3(x=0.6)の磁区構造と電子回折パターンから、擬立方晶のa軸方向に発達した180°磁気ドメインは60Kで消失し、基本格子に対して、反強磁性転移温度(TN)以下で短距離的な電荷・軌道秩序に関連する3倍周期の散漫散乱が見られた。 電子顕微鏡観察によって、Sm1-xSrxMnO3(x=0.6)における磁気構造(スピン秩序)と電荷・軌道整列を調べた。TN<T<60Kで、スピンはc軸方向で強磁性結合を形成し、ab面内では等方的な反強磁性結合となり、いわゆるC型反強磁性となる。60Kより低温でスピン秩序はc軸方向からab面へ傾き、キャント磁気を示す。TN以下で短距離的な電荷・軌道秩序が見られた。" "これからの電顕のX線分光分析技術に期待すること -材料研究の立場から-","これからの電顕のX線分光分析技術に期待すること -材料研究の立場から-","原 徹, 田中啓一, 満田和久, 前畑京介, 大崎光明","原 徹, 田中啓一, 満田和久, 前畑京介, 大崎光明","日本顕微鏡学会第63回学術講演会","日本顕微鏡学会第63回学術講演会","2007-05-20","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡におけるEDS/WDS分析装置について現状を概観し、今後の展望を述べる。特に、現在著者らが開発中のマイクロカロリーメータ型X線検出システムのプロジェクト概要を説明し、それによって期待される結果を材料研究者としての立場から述べる。" "Thermodynamic Assessment of the Ir-based systems","Thermodynamic Assessment of the Ir-based systems","阿部 太一, 大出 真知子, ジェンク・コーサー, 御手洗 容子, 村上 秀之, 原 徹","阿部 太一, 大出 真知子, ジェンク・コーサー, 御手洗 容子, 村上 秀之, 原 徹","CALPHAD XXXVI","CALPHAD XXXVI","2007-05-06","","jpn","oral_presentation","","","","","",""," The CALPHAD-type thermodynamic assessment of the Al-Ir binary system was performed based on the previous preliminary assessment. The AlIr phase was described using the two sublattice model, while other intermetallic phases were treated as stoichiometric compounds. From ab initio calculations the formation enthalpy of each intermetallic phase was estimated. The Al-Ir alloys were prepared by arc-melting; and phase equilibrium were measured experimentally using XRD, EPMA, and DTA. In the higher Al concentration region, the liquidus temperatures obtained in the present measurements are in good agreement with the previous data. The calculated thermodynamic quantities agree well with experimental data." "Ti-Pt合金マルテンサイトの透過電子顕微鏡観察","Ti-Pt合金マルテンサイトの透過電子顕微鏡観察","矢野翔一郎, 安本義宏, 松田光弘, 西田稔, 御手洗 容子, 原 徹","矢野翔一郎, 安本義宏, 松田光弘, 西田稔, 御手洗 容子, 原 徹","日本金属学会2007年春期大会","日本金属学会2007年春期大会","2007-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温でマルテンサイト変態を起こすTi-Pt合金のマルテンサイト相の組織と構造を、電子顕微鏡によって調査した。結晶構造はこれまで考えられてきた2H型斜方晶構造の他に6層周期のものが見出された。また、双晶も3種類が確認され、それぞれの双晶要素を決定した。" "Ti-X合金(X=Ni,Pd)における変位型変態によって誘起された逆位相界面のTEM観察","Ti-X合金(X=Ni,Pd)における変位型変態によって誘起された逆位相界面のTEM観察","松田光弘, 山下雅史, 西田稔, 原 徹","松田光弘, 山下雅史, 西田稔, 原 徹","日本金属学会2007年春期大会","日本金属学会2007年春期大会","2007-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","マルテンサイト変態を起こすTi-NiおよびTi-Pd合金系において、相変態に伴って導入されると考えられる逆位相境界を見出した。さらにその特徴を透過電顕によって明らかにし、生成メカニズムを考察した。" "TEM Investigations of Precipitates in Aged Ni-rich Ti-Zr-Ni alloys","時効したNi過剰Ti-Zr-Ni合金の析出物のTEM観察","サンデュ アドリアン, 土谷 浩一, 山本晋也, 戸高義一, 梅本実, 斎藤 光浩, 原 徹, 松井 良夫","サンデュ アドリアン, 土谷 浩一, 山本晋也, 戸高義一, 梅本実, 斎藤 光浩, 原 徹, 松井 良夫","日本金属学会2007年春期(140回)大会","日本金属学会2007年春期(140回)大会","2007-03-27","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Microstructural evolution during isothermal aging at temperatures ranging from 673K to 773K was investigated by transmission electron microscopy (TEM) for Ni-rich Ti-Zr-Ni alloys. It was revealed that the aging is a two-stage process: the first stage is characterized by circular diffuse scattering in electron diffraction patterns, most likely attributed to short range ordered structure with no significant microstructural change. Second stage is characterized by a fine coherent precipitation followed by the coarsening. The precipitates had a lenticular shape and their habit was f100gB2. High resolution TEM observations and fast Fourier transformation analysis revealed that the h100iB2 electron diffraction pattern was composed of the reflection from 4 variants of the precipitates. " "Ti50(Ir, Pt)50合金マルテンサイト相の積層構造の解析","Ti50(Ir, Pt)50合金マルテンサイト相の積層構造の解析","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","日本顕微鏡学会関東支部講演会","日本顕微鏡学会関東支部講演会","2007-03-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金・高温超弾性合金として動作することが期待されるTi50(Ir, Pt)50合金について、そのマルテンサイト相の構造解析および双晶等の組織解析を透過電顕を用いて行った結果を報告する。特に、いくつかの組成については、通常の電子回折および格子像からは積層構造が明確に求められなかったため、HAADF-STEM法を用いて原子カラムに対応した像を観察し積層構造の解析を行った。" "Techniques of elemental distribution analysis using transmission electron microscope","Techniques of elemental distribution analysis using transmission electron microscope","原 徹","原 徹","International Symposium on Nanospane and Materials","International Symposium on Nanospane and Materials","2007-03-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過電顕による種々のナノ組織解析の手法を概観し、その中で特にSTEM-EDSによる元素分布マッピングの手法と応用例を紹介する。また、エネルギー分解能が低いというEDSの欠点を克服するために現在実施している新方式EDSについても概要を紹介する。" "急冷凝固 Ti-Pd 合金における逆位相境界の HAADF-STEM 観察 ","急冷凝固 Ti-Pd 合金における逆位相境界の HAADF-STEM 観察 ","松田光弘, 村崎拓哉, 西田稔, 原 徹, 奥西栄治","松田光弘, 村崎拓哉, 西田稔, 原 徹, 奥西栄治","日本金属学会2006年秋期講演大会","日本金属学会2006年秋期講演大会","2006-09-16","","jpn","oral_presentation","","","","","","","高温形状記憶合金として期待されるTi-Pd合金の急冷凝固リボン材では、室温においても逆位相境界が観察される。その逆位相境界の原子配列を収差補正機能を装備した走査透過電顕によりHAADF-STEM法を用いて観察・解析した。" "Crystal Structure and Stacking Sequence Determination of Martensite in Ti50PtxIr(50-x) Alloys by TEM and HAADF-STEM","Crystal Structure and Stacking Sequence Determination of Martensite in Ti50PtxIr(50-x) Alloys by TEM and HAADF-STEM","原徹","原徹","The 16th International Microscopy Congress","The 16th International Microscopy Congress","2006-09-03","","eng","oral_presentation","","","","","","形状記憶合金あるいは超弾性合金として、1000℃を越える高温での動作が期待されるTi(Pt,Ir)合金のマルテンサイト相の結晶構造を透過型電子顕微鏡を用いて解析した。組成の異なる4種類の合金はいずれも複雑な長周期積層構造を持っていることが明らかになった。それらの積層構造のうち、TEMでは解析が困難なものについては、収差補正装置を備えた走査透過電顕を用いた高角環状暗視野法によって、積層順序の直接決定を試みた。","" "Phase transformation and Microstructure of IrTi","IrTiの相変態と組織","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会春期大会","日本金属学会春期大会","2006-03-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","これまで1000℃以上の高温で作動する形状記憶合金として有力な(Pr, Ir)Tiの相変態や機械的性質について調べてきた。三元化合物の相変態を考える上で、二元化合物の相変態に関する基礎的な知見は重要であるが、二元化合物であるPtTiやIrTiの相変態や低温相の結晶構造については、未だ明らかでない点が多い。前回の講演では、二元化合物のIrTiの低温相の同定を試み、Ti濃度の異なるいくつかの化合物については単斜晶構造を持つことが明らかとなった。しかし、他の組成の化合物については結晶構造がはっきりと確認できなかったため、今回は、前回確認できなかったいくつかのIrTiの低温相の構造を明らかにする。また、高温相の構造を調べ、IrTiの相変態について検討を行う。さらに、微細組織を観察し、どのようなタイプの双晶が形成されるかを明らかにする" "HREM Observation of MX Precipitates in Low-C Heat Resistant Steel","極低炭素耐熱ボルト鋼におけるMX析出物の高分解能電顕観察","原 徹, 阿部 冨士雄, 赤尾裕伸, 山内崇賢, 平川裕一, 種池正樹","原 徹, 阿部 冨士雄, 赤尾裕伸, 山内崇賢, 平川裕一, 種池正樹","日本鉄鋼協会第151回春季講演大会","日本鉄鋼協会第151回春季講演大会","2006-03-21","","jpn","oral_presentation","","","","","","","極低炭素耐熱ボルト鋼におけるMX析出物の高分解能電顕観察を行った。熱処理ままのものとクリープ中断試験後のものの観察を行い、析出挙動と成長挙動を観察した。MXは熱処理まま材で5nm程度の板状であったが、クリープ中断試験後では形状と方位関係を保ったまま20nm程度になっていた。析出物とマトリクスの格子ミスフィットおよび界面構造についても観察・解析を行った。" "TEM study of nano-precipitates in martensitic steels","TEM study of nano-precipitates in martensitic steels","原 徹","原 徹","Berkeley UltraSteel Workshop","Berkeley UltraSteel Workshop","2006-03-09","","jpn","oral_presentation","","","","","","","鉄鋼材料研究についてのTEMの応用を、おもにNIMS超鉄鋼研究センターにおける研究を例として紹介する。鉄鋼中のナノサイズの析出物をいかに定量的に観察し、機能発現メカニズムの解明につなげるかという視点で、高強度鋼中の水素トラップサイトの解析と耐熱鋼の長寿命化のためのナノ析出物利用を例にとって紹介する。" "透過電顕による金属材料のナノ組織解析:分析手法とその応用","透過電顕による金属材料のナノ組織解析:分析手法とその応用","原 徹","原 徹","第2回ナノテク導入研究会","第2回ナノテク導入研究会","2006-01-17","","jpn","oral_presentation","","","","","","","金属材料の機能や特性発現のメカニズムを理解するためには、ナノスケールの組織の正確な評価が不可欠である。本講演では、透過型電子顕微鏡を用いた分析解析手法の最近のトピックスとその応用例を紹介する。特に、EDXおよびEELSを用いたスペクトラムイメージング等の元素分布マッピングの概念、手法、を紹介し、応用例としては鉄鋼材料への適用を中心として述べる。 " "Nano-precipitates design for 1800MPa class bolt steel with high resistance to hydrogen-induced delayed fracture","Nano-precipitates design for 1800MPa class bolt steel with high resistance to hydrogen-induced delayed fracture","津﨑 兼彰, Fu-Gao Wei, 原 徹, 木村 勇次","津﨑 兼彰, Fu-Gao Wei, 原 徹, 木村 勇次","The international ATS steelmaking conference","The international ATS steelmaking conference","2005-12-15","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Precipitation of nanoscale transition metal carbides, like NbC, TiC, VC and Mo2C, in high strength steels has a twofold effect: strengthening the material and trapping the detrimental hydrogen to prevent the hydrogen embrittlement which is one of the major issues in design of high strength steels. We investigated the crystallography and morphology of the nanoscale precipitates in low alloy martens" "最新の透過電子顕微鏡による鉄鋼材料の研究","最新の透過電子顕微鏡による鉄鋼材料の研究","原 徹","原 徹","特別講演","特別講演","2005-11-10","","jpn","oral_presentation","","","","","","","透過型電子顕微鏡を用いた分析解析手法の最近のトピックスとその応用例を紹介する。特に、EDXおよびEELSを用いたスペクトラムイメージング等の元素分布マッピングの概念、手法、を紹介し、応用例としては鉄鋼材料への適用を中心として述べる。" "IrTiにおける相変態のTi濃度依存性","IrTiにおける相変態のTi濃度依存性","御手洗 容子, 原 徹, 三浦 誠司, 細田 秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦 誠司, 細田 秀樹","日本金属学会秋期大会","日本金属学会秋期大会","2005-09-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","IrTiの相変態のTi依存性について検討した。" "(Ir,Pt)Ti合金マルテンサイト相の組織と構造の電子顕微鏡による観察","(Ir,Pt)Ti合金マルテンサイト相の組織と構造の電子顕微鏡による観察","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","原 徹, 御手洗 容子, 奥西栄治","日本金属学会2005年秋期大会","日本金属学会2005年秋期大会","2005-09-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","超高温形状記憶・超弾性合金として有望な(Ir,Pt)Ti合金の組織と構造を明らかにするため電子顕微鏡による観察と解析を行った。その結果、組成によって構造が異なることなどが明らかになった。" "極低炭素耐熱ボルト用鋼の析出物組織のTEM観察","極低炭素耐熱ボルト用鋼の析出物組織のTEM観察","原 徹, 阿部 冨士雄, 平川裕一, 種池正樹, 山内崇賢, 赤尾裕伸","原 徹, 阿部 冨士雄, 平川裕一, 種池正樹, 山内崇賢, 赤尾裕伸","耐熱鋼および耐熱合金の組織安定性と寿命推定フォーラム","耐熱鋼および耐熱合金の組織安定性と寿命推定フォーラム","2005-09-28","","jpn","oral_presentation","","","","","","","NIMSにおいて見出されたナノサイズ窒化物を利用して強化する極低炭素耐熱鋼のコンセプトを、耐熱ボルト鋼に応用することを目的として作製した試料の析出物組織をTEMによって評価した。ナノサイズの析出物の大きさ、形状、界面構造などの観察とそのクリープ試験による変化を評価した。" "低カーボン9Cr鋼の高温ボルトへの適用性検討","低カーボン9Cr鋼の高温ボルトへの適用性検討","平川裕一, 種池正樹, 角屋好邦, 原 徹, 阿部 冨士雄, 赤尾裕伸, 山内崇賢","平川裕一, 種池正樹, 角屋好邦, 原 徹, 阿部 冨士雄, 赤尾裕伸, 山内崇賢","先進材料の高温強度と組織研究会 「平成17年度夏の学校」","先進材料の高温強度と組織研究会 「平成17年度夏の学校」","2005-08-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","NIMSが見出した耐熱鋼の新しいナノ窒化物強化法を高温ボルト鋼としてより実用化に近づけるため、実用化可否判断に必要な材料製造性、高温機械的性質、微細組織を調べた結果を報告する。" "High temperature shape memory alloys using platinum group metals","High temperature shape memory alloys using platinum group metals","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","ICIM'05(6th International Conference on Intelligent Materials an","ICIM'05(6th International Conference on Intelligent Materials an","2005-07-04","","jpn","oral_presentation","","","","","","","PtTiの相変態と形状記憶効果について発表する。また、PtTiにIr添加した場合の相変態、形状記憶効果に対する影響についても発表する。" "(Pt, Ir)Tiの形状記憶効果","(Pt, Ir)Tiの形状記憶効果","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会春期大会","日本金属学会春期大会","2005-03-29","","jpn","oral_presentation","","","","","","","白金族金属をベースにした金属間化合物は、高融点でありマルテンサイト変態が示唆されることから、高温形状記憶合金として注目されている。これまで、PtTi, IrTi, および(Pt, Ir)Ti合金の形状記憶合金としての可能性を調べるために、相変態や機械的特性を調べてきた。その結果PtTiにIr添加すると37.5at%まではPtTiと同様なB2→B19(2H)変態し、この範囲内でIr量が多い合金では2H構造の他に4H構造も存在することが明らかとなった。また、圧縮変形により応力誘起マルテンサイト相を生成させた後、熱膨張測定することにより、形状回復することを明らかとした。今回は、圧縮応力負荷?除荷試験により形状記憶効果や超弾性効果が(Pt, Ir)Tiに現れるかどうかを調べる。また、前回の熱膨張測定の結果、圧縮変形後の試料が、温度上昇とともに緩やかに形状回復していることが明らかとなった。共焦点高温レーザー顕微鏡やTEMにより組織観察によりこの機構を調べる。" "High Temperature Shape Memory Alloys using Platinum Group Metals","High Temperature Shape Memory Alloys using Platinum Group Metals","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","第3回NIMS conference","第3回NIMS conference","2005-03-03","","jpn","oral_presentation","","","","","","","It is known that martensitic transoformation occurs around 1273 K in some of the platinum group metals base intermetallics. We note PtTi, IrTi and (Pt, Ir)Ti, which have not been systematically investigated as high temperature shape memory alloys. The phase transformation and shape memory effect of PtTi, IrTi and (Pt, Ir)Ti will be report on our poster." "HRTEM Observation of TiC Precipitates in 0.05C-0.20Ti-2.0Ni Steel","HRTEM Observation of TiC Precipitates in 0.05C-0.20Ti-2.0Ni Steel","FU-GAO, WEI, HARA, Toru, TSUZAKI, Kaneaki","FU-GAO, WEI, HARA, Toru, TSUZAKI, Kaneaki","日本金属学会第135回秋季講演大会","日本金属学会第135回秋季講演大会","2004-09-28","","eng","oral_presentation","","","","","","The crystallography and morphology of nono-sized TiC particles in quenched and tempered 0.05wt%C- 0.20wt%Ti-2.0wt%Ni steel have been studied on atomic scale by means of high resolution transmission electron microscopy.","" "A Practical and Reliable Method to Determine the Activation Energy for Hydrogen Desorption from Steels","A Practical and Reliable Method to Determine the Activation Energy for Hydrogen Desorption from Steels","FU-GAO, WEI, HARA, Toru, TSUZAKI, Kaneaki","FU-GAO, WEI, HARA, Toru, TSUZAKI, Kaneaki","8th Ultra-Steel Workshop","8th Ultra-Steel Workshop","2004-07-21","","eng","oral_presentation","","","","","","A novel method to determine the activation energy for hydrogen desorption from various kinds of traps in steels has been established in this work. Good results were obtained when this method was applied to two steels containing TiC particles.","" "Mechanical properties PtTi with Ir","Ir添加PtTiの機械的特性","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","御手洗 容子, 原 徹, 三浦誠司, 細田秀樹","日本金属学会春期大会","日本金属学会春期大会","2004-03-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","Pt-Ti合金にIrを添加し、機械的性質を調べることにより形状記憶合金としての可能性を検討した。" "Determination of hydrogen desorption activation energy by a single TDS spectrum","Determination of hydrogen desorption activation energy by a single TDS spectrum","Fu-Gao Wei, 原 徹, 津﨑 兼彰","Fu-Gao Wei, 原 徹, 津﨑 兼彰","日本鉄鋼協会第147回春季講演大会","日本鉄鋼協会第147回春季講演大会","2004-03-30","","jpn","oral_presentation","","","","","","","A new method has been developed to determine the activation energy for hydrogen desorption with high accuracy. This method was successfully applied to the hydrogen trapped by coherent and incoherent TiC particles in steels."